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主题：【求助】色谱柱的老化

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canly
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发表于：2007/11/05 15:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想对我用的HP—5色谱柱老化，条件该怎么设呢？我用的NPD检测器，请各位大虾指教，条件和检测器柱子类型有关吗？
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/11/5 15:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将柱子与检测器的一端断开，采用从低温到高温的程序升温，升温的速率最好不要超过3℃/min
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zhwaisw
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2007/11/5 15:59:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 canly 发表:
我想对我用的HP—5色谱柱老化，条件该怎么设呢？我用的NPD检测器，请各位大虾指教，条件和检测器柱子类型有关吗？

把柱子接到进样口一端，检测器端不接，通上载气，流量给到5ml/min就可以了；把柱箱温度设为初始50度，保持30min，然后以3--5度/min的速率升到300度，保持900min就可以了。
老化条件就与检测器无关，与柱子有关！
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亚法
kanglinkeji
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2007/11/6 17:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱老化的目的是为了吹出残留的溶剂或低分子聚合物
哪就要看你的填料的性质了
如果你是买的成品柱可以打电话问问供货商
如果是自己填充的话就看填料的性质定
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苏幕遮
bigyang
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2007/11/6 20:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱，和HP-1 一样这种非极性
固定相，具有非常好的惰性和热稳定性，因而其检测器的检测限低，柱流失非常低。
相似的固定相：CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2
等温/程序升温温度范围：-60 至325/350℃ -60 至300/320℃，0.53mm 内径-60 至260/280℃，
>2.0um 液膜
应用：生物碱，药物，FAMEs,卤代化合物。
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yujihua
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2007/11/7 13:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解了 谢谢  如果没老化  对分析有什么影响呢
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smantha
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2007/11/7 13:42:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yujihua 发表:
了解了 谢谢  如果没老化  对分析有什么影响呢


尝试过，碰巧有根新柱子，因为赶时间，老化时间缩短，第二天分析时杂峰比较多，基线漂移也比较大，后来打电话问供应商，建议我们重新老化。
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xiaomity
xiaomity
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2007/11/7 13:57:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议老化时间4小时以上,温度不超过最高允许温度
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mr_tian
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2007/11/8 17:43:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱特别是新的柱子，使用之前的老化是很重要的，老化的目的就是使涂层固定相中的低沸点物质挥发干净，使得固定液分配的比较均匀。老化时，毛细管柱的一端接进样口，另一端不接检测器，放置于柱箱内。老化的最高温度应该低于柱子最高使用温度的20～30℃，老化时应该采用程序升温，升温的速率尽量小，然后在最高温度保持4小时左右。第一次老化结束后，将连接检测器的一端的毛细管柱截取一段，安装后查看基线是否正常，若不正常还需要继续老化。
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dpeng
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2007/11/8 23:50:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bigyang 发表:
一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱，和HP-1 一样这种非极性
固定相，具有非常好的惰性和热稳定性，因而其检测器的检测限低，柱流失非常低。
相似的固定相：CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2
等温/程序升温温度范围：-60 至325/350℃ -60 至300/320℃，0.53mm 内径-60 至260/280℃，
>2.0um 液膜
应用：生物碱，药物，FAMEs,卤代化合物。

很详细，受教了
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ykp98311
ykp98311
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2007/11/15 21:52:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的东西，学习中谢谢
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