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主题：【求助】有没有人用FID做化妆品中甲醇的测试？甲醇和乙醇分不开

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zhengchao5211
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发表于：2012/02/16 16:34:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液是用75%乙醇水溶液配的 ，样品也是75%乙醇水溶液萃取，结果进样发现乙醇完全把甲醇包在里面了，分不开。我用的柱子是
innowax30*0.25*0.25的柱子。大家有没有好的建议？
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shey_211
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2012/2/16 16:45:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的升温程序呢？应该说极性柱是能够分离开甲醇和乙醇的
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黑不了虫
zuoxuemin
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2012/2/16 16:47:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以分开的，可能是柱子不对。
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zhengchao5211
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2012/2/16 16:55:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的升温程序是35°保持5min，5°/min升到180°安捷伦消耗品书上就这根柱子是能够分开的 今天做了一天了都没分开，郁闷啊
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阿宝
lpr20
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2012/2/16 16:56:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于wax柱子而言，甲醇和乙醇应该很容易分开的
温度降低点试试
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zhengchao5211
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2012/2/16 17:15:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
35°很低了啊 主要是乙醇的含量太高了 我相信如果是低浓度的话应该是很好分离的
乙醇的峰是一个很大的前伸峰，而甲醇就是在乙醇的前面一点，这样甲醇就被包进去了
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symmacros
jimzhu
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2012/2/16 19:21:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengchao5211(zhengchao5211) 发表:
我的升温程序是35°保持5min，5°/min升到180°安捷伦消耗品书上就这根柱子是能够分开的 今天做了一天了都没分开，郁闷啊


把初始温度提高到40或50度，或60度，35度太低，保持时间5分钟也太长。请问用什么载气，流速多少？
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symmacros
jimzhu
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2012/2/16 19:26:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外进样量和分流比多少？不能过载。
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panpc123
panpc123
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2012/2/16 22:33:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个成分都很快的，我们用30M的毛细柱一般在5分钟内出峰，而已很近，要慢慢选择条件。
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yifan1117
yifan1117
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2012/2/17 8:18:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是流速有点大了吧，进样也有可能比较多吧？
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weimeng863271
weimeng863271
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2012/2/17 10:50:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量我都设置的0.2ul了，载气是氮气，25ml/min，初始温度设置的高的话出峰会更加快啊，更分不开了，
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