主题：【分享】表面去活处理有助于改善活性化合物的气相色谱分析

作者：John Oostdijk

安捷伦气相色谱研发化学家





现代气相色谱 (GC) 和气质联用 (GC/MS) 仪是重要的分析工具，适用于许多基质中低 ppb 级化合物的精确、重现性测量。然后，只有当化合物在整个流路中保持完整才能获得精确的测量结果。当分析物比烷烃具有更大的活性时，流路中可能会含有需要进行脱活的不同金属部件。这些分析物包括农药、酒精和其他极性较高的化合物。如果表面未脱活处理，分析物可能会进行可逆相互作用、出现峰拖尾和不可逆相互作用（吸附在表面或与流路表面发生反应，或者催化剂断裂），导致回收率降低。查看安捷伦惰性流路解决方案的基础导论，了解更多信息。

不锈钢惰性的重大改进

安捷伦的新型 UltiMetal Plus 技术在不锈钢惰性方面具有显著改进。UltiMetal Plus 脱活化学物质专用于钢和不锈钢表面，其安全性较好，可用与方法中规定的不锈钢产品中，比如两通接头、密封垫圈、管线、反吹装置、气相色谱进样口焊件和选择的检测器部件。在本文中，我们主要讲述了 Agilent UltiMetal Plus 不锈钢毛细管线可以作为常用熔融石英管线的替代选择。UltiMetal Plus 脱活总览可以参见安捷伦出版物 5991-3357CHCN。

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图 1. 串联和柱后测试的原理

串联测试管线

我们使用串联色谱柱设置来举例验证管线惰性技术（图 1）。首先在参比气相柱上分离化合物，然后柱后连接接头和一根管线。该管线与火焰离子化检测器相连。由于系统惰性受到整个流路的影响，所以我们进行了系统测试来建立基本惰性曲线。为了能够测量系统活性的较小差异，系统需要具有高的初始惰性。通过进样量、分流比和测试混标的浓度来计算进入色谱柱设置的分析物的量。几个测试组分的峰对称性和相对或绝对回收率是用于比较接头和管线部件惰性的重要参数。

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图 2. 使用高惰性混标比较不同类型的管线，5 m x 0.53 mm

Agilent UltiMetal Plus 提高了性能

在图 2 中显示了 Agilent UltiMetal Plus 0.53 mm 管线串联测试的比较结果。使用极高惰性测试混标，比较了 UltiMetal 早期产品（20 年前研制出）、新开发的 UltiMetal Plus 管线和非安捷伦供应商的管线惰性。

所有难检测的测试标样均流出，其惰性合格（尽管磷酸三甲酯和 1,2-戊二醇出现较多的拖尾）。与早期的 UltiMetal 管线相比，Agilent UltiMetal Plus 技术的惰性有了显著提高。非安捷伦产品略微有较多的拖尾。安捷伦出版物 5991-4499CHCN提供更多信息。

Agilent UltiMetal Plus：更胜一筹

UltiMetal Plus 脱活对于处理或切割管线无任何影响。要进行切割，您必须小心抓住管线以防扭曲，然后使用陶瓷管线切割器的平滑端在管线的相同位置多次划取管线。使用含乙醇的织物擦拭划痕以擦去散落的颗粒。最后，在来回弯曲管线时，使用色谱柱切割器来保持管线笔直。用放大镜检查断面以确保没有毛刺或不整洁的边缘，并且孔径没有变化。若有必要，进行重新切割。可查看安捷伦出版物 5991-3945EN ，获取全面指导。

成功进行痕量脱活分析

安捷伦对气相色谱系统的所有关键部件采用超高惰性脱活化学物质，包括超高惰性衬管。UltiMetal Plus 技术专用于钢和不锈钢系统，比如两通接头、密封垫圈、管线、反吹装置、气相色谱进样口焊件和选择的检测器部件。了解更多有关安捷伦脱活处理对当今痕量分析的作用的信息。