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主题：【求助】超高效液相质谱多残留检测问题

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mjmmjm

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发表于：2012/02/16 16:02:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正在做一个多磺胺,喹诺酮,四环素,的多残留检测. 遇到多个问题,提取效率不高.第二个基质抑制效应明显, 四环空白有干扰.
老师让通过改进提取方法,解决问题,我认为应该通过液相色谱解决问题,
我想请问一下,建立兽药多残留检测方法,用液质,标准品是否应该分开,如果不分开,是否存在标准品间的干扰? 基质干扰是否应该去除?

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2012/2/16 18:01:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准品可以配成混标的，除个别项目，大部分干扰不大，我们也是做兽残分析的，经常是几十种配在一起，提取效率不高是方法问题，基质抑制是干扰问题，通过色谱分离杂质或想办法增加净化步骤或降低进样量都可以改善离子抑制

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2012/2/16 18:40:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您好,我第一次接触液质 ,看到基质对药物信号,影响能达到一个数量级,因此想到,混标之间,各各药品之间如果不分开是否也存在,相互干扰.或者这样问,同样的色谱条件下,进混合标准,和进单标,质谱反应的信号是否相同?如果不相同,如何定量.

假设有标样间信号有干扰,我们检测样品的时候,待件样品中只有一种药物,外标定量的话,理论上会出现问题,
标准的锋面积受到了其它标准品的干扰,而样品中的待检单一药品,不出现干扰,如何定量?

我和老师说了我的想法,她给我解释,我不信服,如果不能去除干扰,液质,很难定量

所以我觉得应该发挥液相的特长,把标准品和检品中去除干扰杂质,定量才有意义.

请前辈们指教

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zchlucky

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2012/2/21 1:52:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混标标品间干扰不大，在相同色谱质谱条件下走单标和混标也没有什么区别，只是如果单标的话色谱质谱条件可以优化的比混标的好一点而已，基质效应可以调节一下流动相，PH值或者前处理等方法。

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善良的鬼

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2012/3/1 11:21:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人感觉在用液质方法测定残留时，空白基质是必须的的东西，在做方法学验证的过程中，基质匹配试验室必须要做的，也就是要比较纯溶剂的标准曲线和空白基质配置的标准曲线的一致性，当两者是相近的，那在以后的工作中，标准曲线才会容许使用纯溶剂，如果相差很大，那只能用空白基质加标来标准曲线。

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chy57589893

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2012/3/6 17:06:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mjmmjm(mjmmjm) 发表:
您好,我第一次接触液质 ,看到基质对药物信号,影响能达到一个数量级,因此想到,混标之间,各各药品之间如果不分开是否也存在,相互干扰.或者这样问,同样的色谱条件下,进混合标准,和进单标,质谱反应的信号是否相同?如果不相同,如何定量.

假设有标样间信号有干扰,我们检测样品的时候,待件样品中只有一种药物,外标定量的话,理论上会出现问题,
标准的锋面积受到了其它标准品的干扰,而样品中的待检单一药品,不出现干扰,如何定量?

我和老师说了我的想法,她给我解释,我不信服,如果不能去除干扰,液质,很难定量

所以我觉得应该发挥液相的特长,把标准品和检品中去除干扰杂质,定量才有意义.

请前辈们指教