主题：〖有奖讨论〗谈谈你对气相了解多少？【本月话题——第四期】

了解一点点!


批注：能否把你了解的那些知识或者经验与大家分享？——疯子哥

气相色谱仪安装和调试
一、色谱仪的安装
1 对色谱仪操作室的要求
（1） 操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2） 室内环境温度应在5～35℃范围内；湿度小于等于85%（相对温度）；并应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。
（3） 准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6～0.8 米），平台不能紧靠墙，应离墙0。5-1。0 米，便于接线及检修用。
（4） 供仪器使用的电力力线路容量应在10KVA 左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大辐射度变化的用电设备共用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5-1.0 米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，并要求接地电阻小于1 欧姆即可。（注：
建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。
2 气源准备及净化
（1）气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下
降到1-2Mpa 时，应更换气瓶。一般厂家使用99。99%以上气体99。99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99。999%以上。
（2）气源净化，各种气体中都可能含有的水分，灰分和有机气体成分。在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器。且内已填有5A 分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，应增大干燥管面积（体积在450
立方厘米以上为好，填料用5A 分子筛为佳），并在发生器后接容积较大的储气桶，以减少或克服气源压力波动的对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A 分子筛，一半活性炭。我公司生产的WJK-6 型空气机完全可满足需要。
3 色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
4 外气路的连接
（1）减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O 形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开
钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，不则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
（2）外气路连接法 把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（2*0。5mm）,有的采用耐压塑料管（3*0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（2*20mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过短，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。
（3）外气路的检漏 把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节
减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35*1.6Mpa(约3.5-6.0kg/cm3)氢气压力为0.2-0.35Mpa.然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。
5 色谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度不降，而且还有发生爆炸的危险，帮在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若末拆动过，可不检查）
方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输蓖麻压力为0.30-0.50Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检
漏），最后将肥皂水擦干。

二、仪器的调试
把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。
1. 色谱仪电路各部件检查
仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为20-30ml/min
（1）启动主机，开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响。若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。
（2）各路温控检查，按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温 ），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01 度。


批注：感谢提供仪器安装与调试方面的资料，对初学者是有很好的帮助的——疯子哥

yidiandian

对他不是很了解，你告诉我吧

批注：不懂的地方要慢慢来学，这里有很多关于这个方面的资料，也可以发帖让大家帮助你！——疯子哥

我也是刚开始学的， 公司有一个GC-MS，嘿嘿，大家以后多交流，我找一些基础的东西慢慢看，如果有需要的话，发信息给我啦。或者去下载也行，

批注：不知道你有哪些方面的资料，能都拿来与我们大家共享？——疯子哥

对于气相色谱，老实说接触较晚，以前大学时不过只闻其名未懂其用而已。去年做实验，由于要分析产品收率，所以才亲手摸了色谱一把。初来乍到，还真是犯了不少的错误：1. 关气相色谱（氢焰）时，空压机没有排水，结果里面的硅胶竟都变成了粉红色。2. 在没通载气的情况下，给气相色谱（热导池）桥路电流，造成检测器钨丝烧断。3. 气相色谱（氢焰）检测器在低温下点火，造成检测器内污染...建议大家如果用到气相色谱，就要真正的搞懂，否则出现的不只是错误，还是一种损失。希望以后多多交流，共同进步！

批注：有生活教训也是种收获，虽然损失了一些钱财，但使你在这个方面更了解了多些，让你在以后的操作中更加小心些——疯子哥