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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】AAS测铅，同一样品不同的处理方法出的结果为什么不一样呢？

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sophia125

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发表于：2007/11/08 17:27:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用原子吸收（石墨炉）测皮蛋中铅的含量。
同一个皮蛋中，我分别用干法和湿法消解法同时做前处理。同时上机。但检测出来的结果相差很远！
用湿法消解法测出来的结果是1.25ppm，但用干法前处理后测出来的结果远比湿法处理的小的多！
想来想去，很多东西不太明白。
呵呵麻烦各位大侠帮帮忙！解释一下！
小弟我不胜感激！！！！！！！！！！！！！

用AAS测食品中的Pb（铅）前处理以及上机的详细过程：

1、试剂
硝酸
混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。
铅标准储备液：1mg/mL
铅标准溶液：10.0ng/mL；20.0 ng/mL；40.0 ng/mL；60.0 ng/mL；80.0 ng/mL
2、仪器
所用的玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
原子吸收分光光度计
马弗炉
干燥恒温箱
瓷坩埚
可调电热板
3、分析步骤
⑴干法灰化：称取（根据铅含量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加入1mL混合酸在可调式电热板小火加热，反复多次直至消化完全，放冷，用硝酸（1.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液过滤入50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀待测；同时作两个样品空白。
⑵湿式消解法：称取试样于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加入10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗放在可调式电热板上消解，变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，然后进行赶酸。放冷用滴管将试样消化液过滤入50容量瓶中，用少量水多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀待测；同时作两个样品空白。
4、测定
仪器条件：参考条件为波长283.3nm，狭缝0.5nm，灯电流5mA，干燥温度为120℃，20s；灰化温度600℃，持续20s；原子化温度2100℃，持续1s。

可能上面说的不是很充分，小弟我截了两张图，放在附件里。

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铅高温下貌似会挥发的

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sophia125

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2007/11/8 17:46:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zealot81 发表:
铅高温下貌似会挥发的

我看了一下国标，国标里好多东西测铅的用马弗炉也烧到500多度！
所以我参照着做了，但结果太不理想了。

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夜市

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2007/11/8 22:41:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从你的结果来看,明显干法做出来铅含量低些.
500度长时间灰化铅会损失的.不要迷信国标.
另外你的标准曲线拟合系数不错都在0.999以上,你是用的二次拟合吧,但是最高浓度80ppb的ABS过了0.9了,太高了,曲线明显下弯.石墨炉ABS最好控制在0.6以下.
根据你的结果,建议你标准曲线最高浓度减半,40ppb.
空白有8个ppb也高了.

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Last edit by raoqun20

jimyang958

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2007/11/9 0:39:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所以我参照着做了，但结果太不理想了。

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sophia125

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2007/11/9 8:30:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
从你的结果来看,明显干法做出来铅含量低些.
500度长时间灰化铅会损失的.不要迷信国标.
另外你的标准曲线拟合系数不错都在0.999以上,你是用的二次拟合吧,但是最高浓度80ppb的ABS过了0.9了,太高了,曲线明显下弯.石墨炉ABS最好控制在0.6以下.
根据你的结果,建议你标准曲线最高浓度减半,40ppb.
空白有8个ppb也高了.

标准曲线中R在二次拟合前一个是0.9988，另一个没有经过二次拟合。呵呵
那如果是您，您会把它放在马弗炉里多高温度？烧多长时间呢？这个我不太懂。
空白可能被污染了，我也觉得挺高的。但两个空白都高了，这个我就搞不清楚怎么回事了。呵呵

谢谢您！！！！！！！！！

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