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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱检测多种组分气体中的氢气含量

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flyinsnow

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发表于：2007/11/13 11:14:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

现在有的条件是 6890 气相色谱，载气为氮气，多种组分的气体为：氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。
请教问题：
1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针，不知取样后待测气体是否会被空气所污染？
2、色谱需要设定怎样的条件？做了几个样，由于用氮气作为载气，检测出的氢气峰是倒峰，而且出现的峰主要只有一个，估计是氢气，几个样的峰尖位置时间都不在同一点，不知道什么原因造成？
3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量？从实验条件考虑，用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样)，此方法是否合适？是否适用此种多组分的气体？或者是否有更好的方法？

谢谢帮忙解决@！！

推荐答案：lixingming回复于2007/11/19

做气体样品必须使用气密型注射器,进样体积1ml左右.气体收集可采用采气袋,或者50-100ml医用玻璃注射器.如担心空气污染,可抽氮气清洗几次.

补充答案：

chengjingbao回复于2007/11/19

如果你将取样管线直接接到仪器上,不也是变相的自动进样吗?妥善处理样气的大气平衡就可以了.

这些年回复于2007/11/19

没用过OV-101，好象OV-101柱不适合做这种多组分的气体，5A和13X分子筛都可以并适合这种多组分的气体的分析，今天就用5A做了一下，如图不知是否适合你。

guohua回复于2007/11/19

5A不能用来分析CO2呀！

〓疯子哥〓回复于2007/11/20

1.首先你可以选择11楼的柱子来分析
2.先用载气He/Ar来做载气，用N2会出现倒峰
3.将进样口温度调至40度，柱温调至20度，检测器调至200度（可能会分离你那分不开的峰）

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2007/11/13 11:36:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用TCD检测器，自动进样器

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2007/11/13 11:55:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 madprodigy 发表:
用TCD检测器，自动进样器

现在条件是没有自动进样器，只能用进样针把样品从管道抽出，再打到色谱中进行检测，问题是怀疑是否空气会污染我进样针中的气体？
还有我三点的问题，能否针对性的回答？谢谢

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2007/11/13 15:55:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么再没有人帮我解决呀！~

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2007/11/14 15:18:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 madprodigy 发表:
用TCD检测器，自动进样器

斑竹，你好！昨天我提出的问题，就只有你帮忙解答，但是我还是不太明白。麻烦你详细的指教一下，谢谢了！
1、色谱柱为OV-101（是否符合做这种多组分的气体检测？多种组分为：氢、甲烷、氮、氧、一氧化碳、二氧化碳。）
2、气体如何收集? 用10ml Aglient的进样针，不知取样后是否会被空气所污染？
3、色谱需要设定怎样的条件？做了几个样，由于用氮气作为载气，检测出的氢气峰是倒峰，而且出现的峰主要只有一个，估计是氢气，几个样的峰尖位置时间都不在同一点，不知道什么原因造成？
4、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量？用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢做标样)，此方法是否合适？是否适用此种多组分的气体？或者是否有更好的方法？
今天又做了一下，改变了一下进口的温度（从100调到35）、载气的流速（从5调到2），出现主峰的同时，还有一些小峰，但是连在一起，没有分开，而且重复同一样品，重复性不好。

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