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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】各位麻烦看看我用的处理方法有什么不对头!

浏览0 回复11 电梯直达
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发表于：2007/11/13 20:56:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器:吉天AFS-810  食品中铅含量

称取1g样品于坩锅，炭化至无烟，高温炉600度6个小时，取出冷却后加0.5ml盐酸（1+1），洗至25ml比色管，加0.5ml草酸（10g/L），1ml铁氰化钾（100g/L），定容摇匀，半小时后测定。

我加标试过，可是回收率低得可怜，是不是这个方法有什么不好的地方，请高人指点！
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2007/11/14 11:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的方法基本是对的,我想问一下你的标准曲线做的怎么样?
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2007/11/14 12:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该先在电热板上低温炭化后再上马弗炉,温度550即可,三个小时左右即可,我用的是海光的230E,铁氰化钾我是加到还原剂里的,铁氰化钾:硼氢化钾:氢氧化钠是3%:2%:1%作为还原剂,2%的盐酸作为载流,样品转移后直接用2%的盐酸定容
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2007/11/15 18:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线0.9996
但我不知道为什么，好像一进高温炉就损失很多！
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2007/11/15 18:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦？二楼的办法倒挺新鲜的！有空我试试
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2007/11/17 23:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是铅损失了，灰化时间和温度可能有问题，不知您做过相关试验没有，做一下看看。
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2007/12/2 20:17:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是温度太高和灰化的时间太久了呢？
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xionglingzheng
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2007/12/25 12:54:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
马弗炉600度6小时铅早跑光了，建议改用湿法做。
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小鸟飞翔
tonyding
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2007/12/25 12:58:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 13924410353 发表:
哦？二楼的办法倒挺新鲜的！有空我试试
结果如何？
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2007/12/28 19:50:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 13924410353 发表:
标准曲线0.9996
但我不知道为什么，好像一进高温炉就损失很多！

你的线形相关系数不错的,但是这不一定就表示你的标准是好了,可能是整体高于真值,比如你配制标准系列为5,10,20,30,40等浓度,但是那套标准真实值为8,16,32,48,64等这样你的线性可能很好,测出来的就偏低.
你先保证标准没问题,再试下.
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zheng_cdc
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2008/1/6 22:06:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下，我也处理不好。
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