§1.3 色谱术语介绍
§1.3.1 基线——当没有样品进入鉴定器时,在实验条件下,反映鉴定器噪声随时间变化的曲线称基线。稳定的基线是一条直线,如图1-3横座标0-t所示的直线。
§1.3.2 保留参数
1.死时间§(tM):指不被固定相吸附或溶解的组分(如
气相色谱的空气或甲烷)进入色谱柱至柱后出现浓度极大点的时间,即从进样到惰性组分流出浓度极大点的时间,如图1-3中0’—A’所示。死时间正比于色谱柱中空隙体积的大小。
2.保留时间(tR):进样后组分流入检测器的浓度达到极大值(即0’-B段)所需的时间,即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。
3.调整保留时间(tR’):扣除死时间后某组分的保留时间(即A’-B段)。即
上述3项的时间单位一般都以分(秒)表示。
4.死体积(VM):不被固定相滞留的物质的保留体积,也指色谱柱内流动相所占的体积。对
气相色谱,通常可由死时间和经三项校正后的载气体积流速的乘积来计算。即
5.保留体积(VR):指从进样开始到柱后被分析组分出现浓度极大值时所需的载气体积,即
6. 净保留体积(VN):为扣除死体积后的保留体积,即
上述体积的单位一般以毫升表示。
7. 比保留体积(Vg): 在温度为273.16K时,每克固定液的净保留体积,其单位是毫升/克,计算式为:
式中:TC为柱温(以绝对温度K表示),WL为固定液的重量(克)
8. 相对保留值(r): 相对保留值是个无因次量。它表示在相同操作条件下,某组分调整保留值与参比物调整保留值的比值。即
相对保留值在一定范围内不受固定液用量多少的影响,但会受柱温的影响。
凡是纯度高又容易得到的物质都能用来作参比物。应当注意选用的参比物保留值与所分析组分的保留值接近而又能分离完全的物质为参比物。常用的参比物质有正丁烷、正戊烷、异辛烷(2,2,4——三甲基戊烷),苯,对——二甲苯、萘、甲乙酮、环己酮、环己醇等。