主题：【求助】锡铅焊料里的铅含量测试

原文由 tiantang2 发表:

原文由 wsb19851206 发表:
是不是北京中实国际那能力验证的样品啊

能力测试用这种方法和样品也太简单了吧，容量法相对简单，我们以前都是做的铅锡合金中铅的测定，铅含量一般在90%以上，都是用重量法搞定的。

原文由 tiantang2 发表:
找到了，应该很适合你的。不过最好照着最后的参考文献，去找下国标，这篇我记得是有修改简略过的。

FCLYSSnHJ0024锡基合金 铅的测定 EDTA滴定法
F_CL_YS_ Sn_0024
锡基合金—铅的测定—EDTA滴定法
1范围
本方法适用于锡基合金中铅的测定，测定范围：2%～20%。
2原理
试料以王水分解。在pH10～11碱性溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3试剂
3.1 氨水-NH4Cl缓冲溶液：称取67.9gNH4Cl溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL。
3.2 EDTA－镁盐溶液：取20.0mLMg标准溶液（1mg/mL）于锥形瓶中，加入80mL水、10mL氨水-NH4Cl缓冲溶液、0.5mL丙酮氰醇。以铬黑T作指示剂，用c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色。
3.3铬黑T作指示剂：5g/L。
3.4 EDTA标准溶液c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L 。
4操作步骤
4.1 随同试料做空白试验。
4.2 测定
4.2.1称取约0.2～0.5g的试样，精确至0.0001g。将试料置于烧杯（或铂皿）中，加8mL王水微热溶解，加0.5mLH2SO4（1+1）蒸至近干，加8mLHCl-HBr混合液（1+1），蒸至刚好冒白烟，加2mL HCl、2滴H2O2，再蒸发至冒白烟，冷却，加2mL HCl（1+1），微热至试料完全溶解。
4.2.2加入5mL100g/L酒石酸钾钠溶液、40mL水、5mL三乙醇胺（1+4），在不断摇动下加入10mL氨水（2+1），中和溶液至pH10～11,加10mL氨水-NH4Cl缓冲溶液、0.5mL丙酮氰醇，放置2min。加10mLEDTA-镁盐溶液，以c(C10H14N2O8Na2)≈0.008mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
5结果计算
按下式计算铅的含量，以质量分数表示： Pb3141.310010cVwm××××＝
式中： wPb—Pb的质量分数，%；
c— EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V — 滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL；
m — 试料的质量，g；
141.3 — Pb的摩尔质量，g/mol
EDT A浓度的确定：
取20.0mLMg标准溶液（1mg/mL）于锥形瓶中，加入80mL水、10mL氨水-NH4Cl缓冲溶液、0.5mL丙酮氰醇。以铬黑T作指示剂，用c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色，用下式计算：
C＝1000mVM××
式中：M— Mg的摩尔质量g/mol；
V — 滴定标淮样品时消耗EDTA毫升数，mL；
m — Mg标准含量，g。
6参考文献 1
中国分析网
有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析，P.386

原文由 xyz_lily 发表:


是否可以参考上面的测试方法,针对无铅焊料中的铅测试,目前信息产业部协调其他部门正在着手制定这一标准!

原文由 xyz_lily 发表:

原文由 zhangyan2007 发表:
GB10574-2003

我看了这一标准，但没有分析铅的，只有分析铜，镉元素含量。