主题:【求助】醋酸盐限度检查(为什么还没人回答)

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浅水游鱼
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求助,谁有醋酸盐的限度检查方法,帮帮忙发一个。
推荐答案:zam0825回复于2007/11/21
克拉霉素胶囊

拼音名:Kelameisu Jiaonang

英文名:Clarithromycin Capsules

书页号:2000年版二部-272

本品含克拉霉素(C38H69NO13)应为标示量的90.0%~110.0%。

【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或结晶性粉末。

【鉴别】取本品内容物适量,照克拉霉素项下的鉴别(1)项试验,应显相同的结果。

【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第二法),以0.1mol/L醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠82g,加水7500ml,用冰醋酸调节pH值至5.0,加水使成10000ml)为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,39分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取装量差异项下内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于1粒的平均装量),加甲醇适量使溶解(1mg克拉霉素约加甲醇1ml),加0.1mol/L醋酸盐缓冲液制成每1ml中约含克拉霉素0.3mg(0.25g规格)或0.15mg(0.125g规格)的溶液,作为对照溶液。精密量取上述两种溶液各2ml(0.25g规格)或4ml(0.125g规格),分别置25ml量瓶中,加0.1mol/L醋酸盐缓冲液8ml,摇匀,再加硫酸溶液(75→100)10ml,混匀,放置30分钟,冷却后,用0.1mol/L醋酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录Ⅳ A),在482nm的波长处分别测定吸收度,接二者吸收度比值计算每粒的溶出量。限度为80%,应符合规定。

有关物质 取本品内容物,照克拉霉素项下的方法检查,应符合规定。

其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ E)。

【含量测定】取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于克拉霉素125mg),置250ml量瓶中,加磷酸盐甲醇混合溶液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液1份、甲醇3份,混合)150ml,超声处理30分钟,放冷至室温,加上述混合溶液稀释至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液适量,照克拉霉素含量测定项下的方法测定。
补充答案:

一块钱回复于2007/11/20

樱桃小丸子回复于2007/11/21


我的是一个原料,里面需做醋酸盐限度检查。手头没有检查方法,求助。
也谢谢(zam0825),我的限度应很低,我用药典上鉴别方法都测不出,紫外能测出?有干扰的,我想问有没有比色法。求助中……
是什么原料啊?能说下吗?我可以帮你查一下方法.

irisyan回复于2007/11/21

原料属于醇类、醛类......
不知道主体是什么很难给你一个测定方法。
醋酸盐一般情况有两种方法:一是检验醋酸根,例如间醋酸根转化为醋酸,检验酸度。另一方面用原子吸收方法检验阳离子。
以上建议可供参考。
如果方便的话你把原料名称告诉我。

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一块钱
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又是没人理,吱声也可以呀,怎么连版主们也不吭
看看疯子的。
原文由 madprodigy 发表:
对你的版面说几句,不当之处还望海涵:

1.…………
2.…………
3.尽量让新帖有回复:知道的就讲,模糊的就蒙,真不知道的就瞎侃(呵呵,开玩笑,勿当真!)
4.尽量搞些活动,搞些悬赏的帖子,也许有些人就是为了积分下点资料才来的,也许就是个机会让他在这里驻足
zam0825
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克拉霉素胶囊

拼音名:Kelameisu Jiaonang

英文名:Clarithromycin Capsules

书页号:2000年版二部-272

本品含克拉霉素(C38H69NO13)应为标示量的90.0%~110.0%。

【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或结晶性粉末。

【鉴别】取本品内容物适量,照克拉霉素项下的鉴别(1)项试验,应显相同的结果。

【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第二法),以0.1mol/L醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠82g,加水7500ml,用冰醋酸调节pH值至5.0,加水使成10000ml)为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,39分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取装量差异项下内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于1粒的平均装量),加甲醇适量使溶解(1mg克拉霉素约加甲醇1ml),加0.1mol/L醋酸盐缓冲液制成每1ml中约含克拉霉素0.3mg(0.25g规格)或0.15mg(0.125g规格)的溶液,作为对照溶液。精密量取上述两种溶液各2ml(0.25g规格)或4ml(0.125g规格),分别置25ml量瓶中,加0.1mol/L醋酸盐缓冲液8ml,摇匀,再加硫酸溶液(75→100)10ml,混匀,放置30分钟,冷却后,用0.1mol/L醋酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录Ⅳ A),在482nm的波长处分别测定吸收度,接二者吸收度比值计算每粒的溶出量。限度为80%,应符合规定。

有关物质 取本品内容物,照克拉霉素项下的方法检查,应符合规定。

其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ E)。

【含量测定】取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于克拉霉素125mg),置250ml量瓶中,加磷酸盐甲醇混合溶液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液1份、甲醇3份,混合)150ml,超声处理30分钟,放冷至室温,加上述混合溶液稀释至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液适量,照克拉霉素含量测定项下的方法测定。
樱桃小丸子
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我没看懂楼主是什么意思?能具体点吗?是什么样品中醋酸盐的限度检查?还是试剂醋酸盐
浅水游鱼
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原文由 19840214 发表:
我没看懂楼主是什么意思?能具体点吗?是什么样品中醋酸盐的限度检查?还是试剂醋酸盐

我的是一个原料,里面需做醋酸盐限度检查。手头没有检查方法,求助。
也谢谢(zam0825),我的限度应很低,我用药典上鉴别方法都测不出,紫外能测出?有干扰的,我想问有没有比色法。求助中……
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原文由 hybx1 发表:
原文由 19840214 发表:
我没看懂楼主是什么意思?能具体点吗?是什么样品中醋酸盐的限度检查?还是试剂醋酸盐

我的是一个原料,里面需做醋酸盐限度检查。手头没有检查方法,求助。
也谢谢(zam0825),我的限度应很低,我用药典上鉴别方法都测不出,紫外能测出?有干扰的,我想问有没有比色法。求助中……

是什么原料啊?能说下吗?我可以帮你查一下方法.
irisyan
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原料属于醇类、醛类......
不知道主体是什么很难给你一个测定方法。
醋酸盐一般情况有两种方法:一是检验醋酸根,例如间醋酸根转化为醋酸,检验酸度。另一方面用原子吸收方法检验阳离子。
以上建议可供参考。
如果方便的话你把原料名称告诉我。
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