主题：【转帖】液相色谱维修手册2

三、恒流泵泵头的清洗方法步骤（以实际操作为准）：
1、将所有的连接管拆下。
2、先取下副泵头。步骤：凸轮处于最低点，泵头向里推进一些同时顺时针旋转90度，即可拔出副泵头。
3、主泵头方法同上，只是旋转时是逆时针方向旋转90度，即可拔出。
4、手按住泵头的推套，将固定螺丝松开，慢慢将推套取下（不要突然松手，以防止内部弹簧将宝石杆弹出摔坏处）。
5、宝石杆平行取出。
6、用内六角螺丝扳手松开泵头端面的两个螺丝，即可把泵体、定位套分开。
7、仔细检查密封圈，宝石推杆有无损伤、划痕（宝石杆轴向划伤）。
8、超声清洗（宝石杆可以用绸子布粘一些溶剂擦洗干净）完成后，密封圈内用绸子布卷成一尖卷插进内径中轻轻旋转，将附着内壁的污物擦净，再清洗干净为止。
9、单向阀一般不需要清洗，如果要清洗，在拆卸过程中注意做好拆卸步骤的记录，位置、方向，垫片的方向等情况。
10、安装方法与拆卸方法相反。注意两个内六角螺丝要均匀的一下一下扭紧，防止变形（密封圈、垫片等）。
注：另外一种简便的清洗方法：连接管不必拆下来，用内六角扳手将泵头端面的螺丝杆扭开取下来，水平方向将泵体轻轻取下，定位套也水平取下，以防止宝石杆折断，然后按上述的有关步骤进行清洗。
四、紫外检测器日常易出现的故障现象及判断的方法、排除方法。
1、基线噪声：三种情况引起
a、氘灯寿命。氘灯寿命到了时，基线不稳定有噪声产生。氘灯发射出的光的强度不稳定，就象日光灯寿命终止时亮度在不断变化。计算一下使用的时间或看一下计时器即可判断。现象：基线呈或上或下的无规则变化。
b、检测池内有气泡。流动相流动时，引起微小气泡的抖动，光强随着变化（气体与流动相对波长的吸收度不同）。排除方法：将池子液体出口处用吸耳球的任何部位堵住，此时，压力显示会增加一点，气泡被压缩很小很小，然后突然松开，气泡会突然膨胀随液体流出，反复多次即可排除。
c、池子内污染。有微小的颗粒随流动相的流动在晃动，引起吸收值的变化。检查方法：取下池子，用吸耳球吹净池内的液体，在阳光下观察池内情况，必要时拆开清洗。污染物的来源大致是样品长期累积、柱填料流出等。
以上三种情况可以这样进行判断：泵停止运转，分别观察参比值 R、测量值S的稳定性，方法是分别按下参比键、测量键不动，显示值在变化（R值和S值），可以判断氘灯是否有问题，寿命是否终止期到了。如果R值很稳定，S值不稳定（此时泵正常运转）则判断池体内有气泡或污染。
2、基线漂移
a、溶解在流动相中的气体在池体内突然减压，产生气泡（微小）逐渐增大，逐渐使吸收度改变引起漂移。排除方法同上述b。
b、环境温度变化较大，使仪器内的温度随之变化，电力工作点改变引起漂移。流动相、柱子随温度的变化也会引起漂移。应尽量减小温度的变化。
c、柱子长期大量不断的进样品，有些比较重的组份会慢慢不断的溜出，形成漂移，这时候需要对柱子进行清洗。流动相中加入缓冲液时，用完后冲洗不彻底，再开机时也会出现基线漂移的现象。
*以上现象的判断必须保证积分仪、工作站等设备工作正常。
3、检测器不能正常调零。
a、器本身电路故障，如氘灯不启辉，调零键开关接触不上均可出现调零故障（外接调零试一下是否正常调零）。
b、池体污染严重，如石英片内外污物遮挡，使透过率大大降低，S值很小，调零电路无法进行工作。
c、流动相本身的质量问题，缓冲液配错成份均能引起S值的改变（举例）
d、氘灯寿命，能量降低、S值下降等引起不调零。但是绝大多数情况是基线不稳定。
4、仪器灵敏度突然下降。
a、检测波长旋扭是否指在所需要的波长上（有可能无意之中改变了波长的位置）。
b、流量是否正确。
c、积分仪、工作站工作情况是否正常（这种情况一般不易发生）。
五、仪器使用中应注意的几个问题。
1、测量值S最佳的位置（即能量最强）调节：用手按住测量值键，逆时针方向调节至所需要的工作波长，记下显示的数值大小。然后再顺时针方向调至所需要的一个工作波长，记下显示的数值大小。记住显示数值大的那个调节方向，在今后工作中改变波长即可选用此种方式，这样能量较强，波长较准。这是因为传动机构机械加工组装差别引起不一致性，所以需要找出方向。
2、紫外检测器不要频繁的开机、关机。氘灯据有关资料介绍，每启辉一次，寿命就要降低，大约是正常工作时的2—3小时的时间。在开机时，氘灯灯丝由常温状态突然升高到几百度，灯丝表面的电子发射物质会不同程度的脱落一点（温度突然变化），久而久之，降低了寿命，就象日光灯一样不能反复开关。短时间不工作时，不要关机，可以把泵停止工作，节省流动相。
六、池体的清洗。用较宽的螺丝刀，逆时针旋转不压帽拆下来，取出石英片，聚四氟乙烯垫片，清洗干净。用注射器将池体内孔里冲洗干净，即可。安装时，先用手将压帽旋进去与池体成一平面后，在用螺丝刀扭紧。这样防止石英片未进入槽内，压碎石英片。
七、氘灯的更换及调整方法。波长旋转到254nm处，左手按住测量键不放，右手戴上较厚的线手套（氘灯外壳温度可达300摄氏度），左右、上下调节氘灯的位置（要缓慢地进行）使显示值最大，最后扭紧螺丝即可。
*注意，灯的紫外线发射孔周围最好全部在上机前用绸布擦洗干净，不留任何的指纹及污物，否则影响光的能量。
八、输液管翻边的方法。
使用专用的翻边器。