主题:【求助】新柱老化后,出峰时间提前了二分钟。天啊。这是怎么回事?

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y_light
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我用的是Supelcowax-10柱子 ,我大概是一共按初始50度,保持30分钟,然后以15度/分的速率升到一定温度,保持4--8小时.老化了一共大概18个小时后主峰出峰时间提前了2分钟。这是为什么?
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相约天堂520
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这很简单,这肯定与流量或温度有关,虽然你的参数你没有调节,但是老化后柱子的阻力下降,流速加快,所以说你就觉得奇怪。
鹿美尔
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原文由 y_light 发表:
我用的是Supelcowax-10柱子 ,我大概是一共按初始50度,保持30分钟,然后以15度/分的速率升到一定温度,保持4--8小时.老化了一共大概18个小时后主峰出峰时间提前了2分钟。这是为什么?

其它条件是否改变,关键是温度和载气流速,楼主说的是新柱子,是和以前的老柱子比么?
New life
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就像世界上没有两片相同的叶子一样,两根柱子也不可能完全一样的,更何况你的旧柱子也不知道用了多久呢。。另外你能确定两根柱子的色谱条件完全一致吗?
mengbo0124
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楼上几位说的都很有道理,我就不在重复了。
  我想问你:1.老化的温度是多少?
            2.主峰出峰提前了2分,可你没有说峰型有没有变化啊?分离效果是否和以前一样啊?
          如果所有组分的峰出峰时间都提前了,而且各组分峰的分离效果不如以前了,问题就是流速和柱温
          如果各组分峰的分离效果很不好,那就是你老化的温度过高了,固定液流失了。
        答复完毕,奏乐!!!!!!!!1
laolu
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原文由 y_light 发表:
我用的是Supelcowax-10柱子 ,我大概是一共按初始50度,保持30分钟,然后以15度/分的速率升到一定温度,保持4--8小时.老化了一共大概18个小时后主峰出峰时间提前了2分钟。这是为什么?
此柱没有用过,只记得是分离磷类、脂肪酸、芳烃类、香精油等物质的好像最高使用温度是270度。老化好后主峰保留时间提前了2分钟如果方法条件与老化前没有改变那么就是你的老化温度太高柱流失太严重。
你还是仔细检查一下你的方法条件(柱温,载气流速等)吧;如果真是柱流失太严重的话此柱可能就要报废了。
祝你好运。
fzy
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美食城
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如果不影响使用和检测不算问题。保留时间影响的因素比较多,不好一一概而论。
高山流水
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可能老化温度太高或在高温保持的时间太长,造成固定相流失严重。
mr_tian
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出峰提前了可能是条件改变的因素,也可能是固定相流失了,后者后果很严重,可能柱子就报废了,看你目前柱效怎样了,如果没问题,那应该就不影响你实验,出峰时间与你定性定量没必然联系
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