紫外可见分光光度计(UV)

主题:【分享】轻松掌握751G型可见紫外分光光度计(维护/使用)

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1. 目的
建立一个751G型可见紫外分光光度计的使用、维护保养标准操作程序,使操作过程标准化。
2.职责
质量部QC负责本文件的起草,质量部及QC检验人员负责本标准的实施。
3.范围
    本标准适用于751G型可见紫外分光光度计的使用、维护和保养。
4.  内容
4.1.1  仪器外型 见图 
图1-1 751G型分光光度计组成图



A主机 B稳压电源 C氢灯电源
〔1、波长分度盘,2、波长选择钮,3、测量计数盘,4、读数钮,5、零位计(电表),6、狭缝宽度,7、选择开关,8、灵敏度钮,9、暗电流调节钮,10、缝宽选择钮,11、滤色片,12、光源室,13、试样选择手柄,14、供试品室盖,15、吸收池室,16、光门手柄,17、光电管选择手柄,18、光电管-放大器暗室,19、干燥剂管,20、电源总开关,21、指示灯(电源)22、电源(钨灯),23、指示灯(钨灯),24、电压表(10V),25、电源开关,26、指示灯(电源),27、指示灯(氢灯),28、按钮开关(高压启动),29、电流表。〕
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4.1.2 仪器的主根要技术指标
4.1.2.1工作波段:200~1000nm
4.1.2.2波长精度:Hg237.80nm处±0.3nm
Hg576.96nm处±1.5nm
4.1.2.3 准直镜焦距:500mm
4.1.2.4相对孔径:1:10
4.1.2.5分光系统:自准式,立特鲁型
4.1.2.6色散棱镜参数:折射角30°、斜边长mm
              高度50mm
4.1.2.7透光率测量范围:0~110%
4.1.2.8吸收度测量范围:-0.04~2
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4.1.2.9透光率示值重复性:±0.5%
4.1.2.10 透光率电位器精度:0.3%
4.1.2.11狭缝宽度:0~2mm
4.1.2.12狭缝宽度示值:在0~0.1mm内,0.01mm/ 格
在0.1~2.0mm内,0.02mm/格
4.1.2.13使用环境:a空气温度:5~35℃
b相对湿度:≤85%
14、使用电源:交流220V±10%、频率50周
4.2 使用方法
仪器按说明书安装,调校正常后,使用时操作步骤如下:
4.2.1操作前准备
4.2.1.1检查并将所有的开关放在“关”上。
4.2.1.2从吸收池室15取出变色硅胶干燥剂。
4.2.2使用操作
4.2.2.1开电子管稳定器(附加装置),调电压于220V处。
4.2.2.2开电源总开关20。
4.2.2.3按供试品要求选择用灯(波长为200~320nm用氢灯、波长为320~1000nm用钨灯)。
仪器通电预热10~20分钟,确保仪器稳定工作。
4.2.2.4将选择开关7扳在“校正”(或“×1”)上
4.2.2.5将波长选择钮②旋至所需要的波长上。
4.2.2.6选定适应波长的光电管:光电管选择手柄17推入为蓝敏光电管(用于200~625nm波长):手柄拉出为红敏光电管(625~1000nm)。根据需要可以将相应的滤色片11推入光路以减少杂散光,通常情况下可以不必要。
4.2.2.7根据波长可以选配吸收池:对于360nm以上的波长,可用玻璃吸收池,对于360nm以下,一定根用石英吸收池。将吸收池方向一致(有的吸收池毛面刻有“→”记号)放入托架内(其中一个盛空白溶液放在外侧,一个为供试品溶液放于内侧),盖好盖子。
4.2.2.8在正常情况下,灵敏度8一般调节在按顺时针方向转动约3~5圈,此时读数盘转动1%透光率电表指针可偏转约三小格。
4.2.2.9调节暗电流9使电表指针到零,为了得到较高的正确度,每测量一次暗电流应随时进行校正。
4.2.2.10移动试样选择手柄13把空白溶液到光路之中(注意滑板是否处在定位槽中)。
4.2.2.11.测量读数盘放在透光率100%上。
4.2.2.12把选择7扳到“×1”上。
4.2.2.13 拉开暗电流闸门(光门手柄16)使单色光进入供试品溶液后,射到光电管上。
4.2.2.14调节缝宽选择钮10,大致使电表指针到零上,而后再用灵敏度旋钮8细致调节,使电表指针正确的指在零上。(狭缝大小:氢灯一般在0.1~0.3左右,钨灯在0.01~0.03左右)。
4.2.2.15拉动式样选择手柄13将供试品溶液置于光路中(注意滑板是否处在定位槽中),这时电表5指针偏离“零”位。
4.2.2.16旋转读数钮4重新使电表指针移到零位上,此时从测量读数盘3上即能读取透光率或相应的吸收值。依次更换供试品溶液,旋动读数盘,使电表指针重新平衡后,可分别得到各相应的数据。
4.2.2.17在开启供试品室盖14或暂停测试时,注意把暗电流闸门光门手柄16关上,以使保护光电管,勿使受光过强或时间过久而损坏。
4.2.2.18读取透光率或相应的吸收值时,当选择开关7放在“×1”时,透光率范围是从0~100%(相应的吸收值范围∞~0)。当透光率小于10%时,则可把选择开关放在“×0.1”的位置。用此量程变换档可提高测量读数的精确度。此时所读出的透光率值,应以10除之,可相应地对于所读出的吸收值应加上1.0。
4.2.2.19.用同一空白溶液需要测试供试品溶液时,只要重复上述操作。
4.2.2.20在测定过程中,须经常以空白(参比)溶液校准仪器的100%T光能量,仪器的校正档位置相等于测量读数盘3旋准在100%的位置。因此在测定中只要把选择开关7及时地旋在“校正”档,以灵敏度钮8调整电表“0”位,就可以不必再旋测量读数盘3 100%T位置,即能达到效果。
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4.2.3测定结束工作
4.2.3.1依次将“选择开关”⑦、氢灯或钨灯、放大器的开关置于“关”。
4.2.3.2置透光率为100%、波长旋钮放在625nm、狭缝旋转到0.01的刻度左右。
4.2.3.3关闭电源。
4.2.3.4罩上防护罩或塑料套。
4.2.3.5填写好使用登记、并说明仪器完好情况。
4.3注意事项及其维护
4.3.1仪器应放在干燥的房间内,置于坚固平衡的桌子上。避免强光直接照射和化学气体侵入,要尽量注意不使灰尘落入。
4.3.2为确保仪器稳定工作,电压变动较大的地方,220伏电源根预先稳压,应配备一台电子稳压或稳流器。
4.3.3在使用过程中,如需开启供试品室盖时或暂停止测试,必须及时推入光门手柄(使光电管前光门关闭),保护光电管,以防止光电管受强光或长时间地照射而损坏。
4.3.4测定时,吸收池应选择配时,否则要引入测定误差,在规定波长下两个吸收池的透光率相关小于0.5%的作配对,或作测得透光率的数据校正减去亦可。
4.3.5吸收池使用完毕,应立即洗净并用蒸馏水冲洗清洁,并用干净、柔软的绸布将水迹擦净,以防止表面光洁度破坏影响吸收池的透光率。若吸收池透光率内壁沾污,可用柔软绸布,滴上酒精液后,轻轻摩擦,再用蒸馏水冲洗清洁擦净。
4.3.6仪器的单色器系统安装在铸铁壳内,保持密封,防止灰尘和潮气进入,单色器壳内外均应涂黑,以减少杂散光;单色器部分不宜随便拆动,棱镜及光学镜子的固定位置不能改动;光学部分受潮后产生浑光甚至要长霉,影响单色光的纯度。
4.3.7光电管及放大部分均安装在光电管盒内,这部分不宜拆动。放大部分受潮后易漏电,使仪器不稳定。
4.3.8对干燥剂的干燥性应经常注意,发现变色的,应立即更换,或加以烘干再用。其需放干燥剂有四处:①放大器暗盒、②单色器暗盒(打开主机后盖即可见到)、③单色器座壳上、④吸收池管架。当仪器不用时,亦应该定期烘干。
4.3.9稳压电源及氢弧灯稳流电源,在室温较高的环境中(夏天)连续使用时间较久时,最好适当用电扇通风帮助散热,以防电讯元件过热损坏,但切忌有风吹到光源灯部件,因为光源灯吹风后将严重影响发光稳定性致使仪器不稳。
4.3.10为了确保仪器的测定准确度,首先必须经常校正仪器的波长精度,严格按照预给各种供试品的标准曲线或吸收光谱的条件测定,再对比读取测定结果。绘制各供试品的标准曲线或吸收光谱图时,必须详细准确记录:1)波长、2)狭缝宽度(或相应的灵敏度圈数)、3)光源灯种类、4)光电管种类、5)有否用滤光片、6)吸收池室内的光栏种类等,以及仪器状态、吸收池规格、材料和有特殊影响的环境温度等有关情况,便于对测试结果作出正确的判断。
4.3.11仪器工作半年左右或搬动后,要检查波长精确性等方面,以致确保仪器正常的使用。
4.3.12当仪器停止工作时,必须切断电源,选择开关放在“关”。
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4.3.13为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作时间内,用塑料套子罩住整个仪器,在套子内应放数袋防潮硅胶。
4.3.14当仪器工作不正常时如无输出,光源不亮,电源指针不动应首先检查保险丝,有否损坏,然后检查电路。
4.3.15仪器要接地良好,一切裸零的零件,其对地电位不得超过24V。
4.3.16搬动仪器时应搬在主体端,不要搬在吸收池室和光电管盒端,以防仪器变形。并有搬动或运输时,应将可动部分固定,如各旋钮可用胶布贴住,狭缝位置开大些,然后固定,不要关小狭缝,以免运输时振动使狭缝刀口损坏。
4.3.17每月进行一次维护检查,并填写维护记录。
4.4清洁
4.4.1 每次使用完毕,立即清洁仪器,及时填写使用记录。
4.4.2 当仪器停止工作时,必须切断电源,选择开关放在“关”。
4.4.3吸收池使用完毕,应立即洗净并用蒸馏水冲洗清洁,并用干净、柔软的绸布将水迹擦净,以防止表面光洁度破坏影响吸收池的透光率。若吸收池透光率内壁沾污,可用柔软绸布,滴上后,轻轻摩擦,再用蒸馏水冲洗清洁擦净。
4.4.4对干燥剂的干燥性应经常注意,发现变色的,应立即更换,或加以烘干再用。其需放干燥剂有四处:①放大器暗盒、②单色器暗盒(打开主机后盖即可见到)、③单色器座壳上、④吸收池管架。当仪器不用时,亦应该定期烘干。
4.4.5仪器应放在干燥的房间内,置于坚固平衡的桌子上。避免强光直接照射和化学气体侵入,要尽量注意不使灰尘落入。
4.4.6为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作时间内,用塑料套子罩住整个仪器,在套子内应放数袋防潮硅胶。
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不同型号的紫外-可见光分析仪的使用和维护是不是不一样啊???
初学者&九点虎
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原文由 flowerforever 发表:
不同型号的紫外-可见光分析仪的使用和维护是不是不一样啊???

大同小异,您用什么仪器???
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