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农残检测
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浏览0 回复28 电梯直达
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lxy800730
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2007/12/5 14:36:13 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们中心是才成立的一个检测中心，还没有通过认证呢，现在也正在技术练兵，我们在采用761标准做农残检测的时候发现，怎么在走标样的时候，氧化乐果的峰就是出来不了，后来没有管它就走了样品，等样品走完后，在走标样的时候氧化乐果的峰就出来了，而且每次这样试情况都差不多，不知道是什么原因呢？
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2007/12/5 16:17:24 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺也来讲两句!
我觉得经验可以分为两种,一种就是可以借鉴的经验,比如一些理论性的知识,这就要求我们多学习,多和别人交流;另外一种就是不可言传的经验,比如如何将理论性的东西应用到实际中去,这种经验只有靠我们在实践中慢慢修炼、逐渐积累了。
因此，我觉得我的经验归根结底就是一句话“加强学习，不断实践”，讲的不对之处，请各位多多批评指正！
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iluvm
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2007/12/5 22:41:10 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我再分享一个经验：有时候检测器出现像正弦波那样的基线噪音，而且超过正常噪音大小，那么，这种情况一般和电源电压不稳定或者地线不好有关。
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鹿美尔
lubiao
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2007/12/10 16:26:19 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前些天液相色谱柱走盐溶液，由于突然停电冲的不够彻底，致使柱子压力严重升高，用10%的甲醇冲了2天没效果，用ph=2的磷酸+甲醇=50+50冲，结果一会压力就降低了，柱子恢复正常，无意间的收获与大家共享
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我在故我思
hotdoglet
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2007/12/11 9:10:21 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是有机氯的一些总结：
1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。

2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。

3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。

4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。

5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。

6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。
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smantha
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2007/12/12 10:55:00 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不做农残差不多一年了，记得当时最头疼的样品前处理，发现加标回收怎么都是不高。说是相似相容，选择合适的溶剂，但是为了萃取农药，试了很多不同比例的有机溶剂，也试了很多组合，感觉好像做农残的那段日子加标回收花的时间最多了。
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chengjingapple
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2007/12/12 11:06:53 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做菊酯农药的残留检测：
  含油量高的样品中联苯菊酯和甲氰菊酯可以用磺化法，其他种类的容易分解
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Binge82
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2007/12/20 23:40:20 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 我做农残的时候，通常也会减少称样量，这样会使整个过程效率加大很多，但是一般应控制在10g以上。

2. LC的时候，载液的pH相当的重要。

3. 尽量在目标物完全出来以后，注意其它杂志的冲洗干净，即使在检测器上没有响应的杂志。
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lhj63
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2007/12/24 10:12:58 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各行业做农残的方法和仪器不同，中药使用HPLC,其他行业用什么呢？
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chy813
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2007/12/26 13:41:22 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们只做水中的农药.
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