气相色谱定量中的问题
大家好!
小弟近日在做用
气相色谱定量分析苯和苯酚的含量,出了些问题向大家求教?希望大家能帮小弟走出困境!谢谢了!
我使用的色谱是天美的GC7900 刚买回来的,我第一次用。柱子也是新买的,是AT的,使用前老化过了。
色谱条件是 气化室:250 检测器:240 柱温:115
氢火焰检测器,氢气为氢气发生器,氮气为高纯氮,空气为空压机。它们压力都恒定。
使用的内标是正辛烷,乙腈做溶剂。溶液溶解良好。浓度大约为0.01g/ml
进样量为0.06微升。分流比不知道怎么测。
问题是: 取同一溶液三次进样中,内标和被测物的峰面积比相差很大,而且不规律,多数误差在10%以上。在做苯酚和正辛烷的溶液中,有时候苯酚的面积大,有时候正辛烷的面积大,毫无规律可寻。三天我进样有100多次,没有连续三次的误差在10%以内。为了排除人为因素,我找我们实验室进样技术较好的师妹试了几下,结果也一样差。我个人认为单个峰面积的变化可能是进样问题,单内标物和被测物的峰面积比不会变化太大。
三天把我搞的很崩溃啊!希望大家出来帮小弟一把!再次感谢了!
PS:有什么关于
气相色谱的资料也希望大家给我一些,我是新手,刚开始做色 谱。我的邮箱是:zhtm.1204@yahoo.com.cn