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气相色谱（GC）

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主题：【求助】求定量方法,问题比较大,请各位高手详细指教!

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zouyumei001002

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发表于：2007/12/05 11:49:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是新手,我用色谱仪分析反应的产率,SP-3420色谱仪,毛细管柱，FID检测器,是一边反应,一边取样分析,

成分不多,就乙醇,原料(苯丙酮),产物醇,就这三种物质混合,想分析反应转化率,我首先需要测定苯丙酮和产物醇的校正因子吗???是绝对的还是相对的,是按峰面积还是峰高,看书上说的太概括,没有针对性,没整明白.那应如何具体测???

选定量方法,有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法，我应如何选择，选定需如何具体实施做，请尽可能详细解答，也看了书，没整明白，还有色谱工作站上单点校正和多点校正，是啥意思啊。

很不好意思，问的东西多，因为刚接触，又没人让我问问，就来这问大家了，没办法，希望知道的能说的尽可能详细点，学习中！！！

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2007/12/5 12:29:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于中控的样品不必太过于精确，不然等你的样品的结果分析出来你的反应又进行了一个小时左右

所以建议你采用面积归一化方法来分析，至于其中的校正因子你可以视为其校正因子相同

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zouyumei001002

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2007/12/5 17:34:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢疯子哥的热情帮助，也就是不需要考虑校正因子，直接拿着色谱工作站上的定量结果中的浓度算转化率就可以了，是吧？

对于确定了定量方法后，色谱条件的摸索需要原料苯丙酮和产物醇两峰分离到何种程度，有没有一个确定的标准，标准是什么？？优化到何种程度其定量结果就可以用了，就可以记录数据了。

需要优化色谱条件到最优吗？最优的条件标准是什么？到何种程度就不需要再优化了？是不是不到最优条件就记录数据不准确啊？

问题比较多，实在是因为没人问。

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mr_tian

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2007/12/5 17:42:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分成完全独立的峰就可以，如果各峰已完全分离，那分析条件就差不多了

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zouyumei001002

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2007/12/5 17:56:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢两位的热情帮助，没人问，所以能否回得尽可能详细点，我新接触这仪器，实在是整不明白。非常感谢！！！！

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zhygge

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2007/12/5 20:17:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

倘若要做比较精确的定量，还是建议采用内标法，因为该法可以消除你每次进样量的差异造成试验误差。
另外，对于分离方法的优化，是在每种物质都单独分开成独立峰前题下，尽量缩短样品分析所用的时间。

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2007/12/5 21:36:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zouyumei001002 发表:
谢谢疯子哥的热情帮助，也就是不需要考虑校正因子，直接拿着色谱工作站上的定量结果中的浓度算转化率就可以了，是吧？

对于确定了定量方法后，色谱条件的摸索需要原料苯丙酮和产物醇两峰分离到何种程度，有没有一个确定的标准，标准是什么？？优化到何种程度其定量结果就可以用了，就可以记录数据了。

需要优化色谱条件到最优吗？最优的条件标准是什么？到何种程度就不需要再优化了？是不是不到最优条件就记录数据不准确啊？

问题比较多，实在是因为没人问。

只要几个物质的峰不重叠能单独出峰就没问题了
最好使用程序升温
你能详细讲下你的物质是什么吗

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zouyumei001002

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2007/12/5 21:50:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析的物质很简单，就是在0楼时讲的物质，共三种，为溶剂乙醇，原料苯乙酮，产物1－苯乙醇，就是边反应边取样分析反应转化率。只需要转化率。

需要摸索条件到最优吗？是不是三个峰单独分开就行了。

定量方法确定为峰面积归一法就行了，是吧。

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2007/12/5 21:56:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zouyumei001002 发表:
分析的物质很简单，就是在0楼时讲的物质，共三种，为溶剂乙醇，原料苯乙酮，产物1－苯乙醇，就是边反应边取样分析反应转化率。只需要转化率。

需要摸索条件到最优吗？是不是三个峰单独分开就行了。

定量方法确定为峰面积归一法就行了，是吧。

中控样能分析主要结果就可以了