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主题：【求助】液相新手求助(峰前倾)

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iceplace
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发表于：2007/12/05 11:18:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用水:甲醇=55:45的流动相(以冰醋酸调PH，水:冰醋酸=200:0.6)测样品，以前都没什么问题，但10μl的进样器弄坏后改用1ml的注射器进样0.1ml，进样阀内置20μl定量环，无论进标准品还是样品都有峰前倾现像，以前没有。还有一点就是原来用的甲醇是科秘欧的，现在用的是进口180元4L的那种，2种甲醇混用的时候有前倾，现在但独用新的还有前倾现象，哪位高手指导下怎么处理啊。
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2007/12/5 13:35:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前伸是过载的表现，还有可能柱子快到点了
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majunia
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2007/12/5 14:22:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1ml的量会不会太多了？
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iceplace
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2007/12/5 14:48:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20μl的定量环,进样量不应该是3~5倍吗,这样的话0.1ml应该可以吧?进样过载是什么意思?是进样量太多了吗?那样的话是不是柱子不能进20μl的量呢?1楼说的柱子要到点了不会是柱子要坏吧,我们单位这个刚用了1个月啊,能不能是调PH的事呢,不过好像调PH是解决拖尾问题的吧.哪位好心人给分析下啊~~急~~~
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我想当元帅
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2007/12/5 15:31:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、柱温低 1、升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当 2、使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载 3、降低样品含量
4、色谱柱损坏
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nnsss
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2007/12/5 16:45:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品过载,另你的柱子不适用酸性条件,ngzsss@hotmail.com
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vicou_chen
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2007/12/5 23:26:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你分析的是样品，pH值多少呢
出现前沿峰说明你样品在柱中的分配系数偏高于正常值
也就是说组分在固定相中的吸附出现了异常，可能是超载，也可能是流动相选择不当
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