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气相色谱（GC）

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主题：【原创】第二期《你问我答》活动中的几个有问题未得到满意解决

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樱桃小丸子

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2007/12/14 10:51:30 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题6:本论坛有过类似的问题,可以参考一下这个
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071128/1074381/

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〓疯子哥〓

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2007/12/15 9:57:29 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao 发表:
回楼上,载气中的CO我也做分析,分析次序是在同一天,含量比它大的可能性非常小.我今天与省测试院和通过测试院与苏州岛津方面进行了探讨,岛津方面认为是H2O的影响,来源于液氩中的氧含量偏高,在离子头上燃烧生成的水较多.他们认为岛津的色谱对水比较敏感,解决的办法有二,用安捷伦仪器做;二,在色谱柱后检测器前加装脱氧管;我对此解释不是很满意,他没有根本上解释为什么气氩谱图好,而液氩有负峰,气氩中的氧含量能达到2PPM.我想会不会是因为氧氩难分离,在谱图上的干扰因素,具体什么原因也希望大家提供宝贵思路.我先在液氩取样管线上加装脱氧管试试.

不知道加装脱氧管你的分析效果如何？是否有所改善？

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chengjingbao

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2007/12/15 18:12:12 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加装脱氧管的努力作罢,道理上说不过去.再进几瓶高纯氩,氧含量大于液氩,进几组对比样看看.同时送样去省测试院,也做一个对比测试.以证明气氩和液氩的不同,以及微量氧大小对负峰产生无关.

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〓疯子哥〓

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2007/12/15 21:03:44 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水是否考虑?

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chengjingbao

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2007/12/16 17:19:45 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 madprodigy 发表:
水是否考虑?

液氩的沸点:-185;液氧:-183;离子头生成水,干扰检测的可能性?可疑组分干扰(查出液氩中还有什么组分,需做定性分析),载气本底的干扰倒是极有可能(将氮载更换为氩载气).年底没时间做了.新上了五套分析仪器和一套工作站,正在做系统设计和审核,备件订购也够烦了.

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归一

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2007/12/17 2:08:56 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回答问题18：液氩分析的时候出现倒峰关键是含水份造成,液氩需经压缩而得,这样就比气氩含水份多,水份会给GC带来倒峰.

该帖子作者被版主 madprodigy加 3积分， 2经验，加分理由：感谢对问题回答

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zhz6688

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2007/12/17 7:57:52 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于问题6:必先做波长准确度的检查,波长准了再做透过率看是否符合要求.检查波长可用钬玻璃,或用汞灯或用氢灯氘灯,可针对不同仪器,看用什么灯,如751用汞灯,或用氘灯,721可用钬玻璃.透过率用中性标准片,在不同波长下透过率不同,都有标准值,对照一下即可,最后检查一下比色皿的配对性,即看透过率的差别大否.

该帖子作者被版主 madprodigy加 5积分， 2经验，加分理由：感谢对问题回答

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jamesyang7544

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2007/12/17 9:04:09 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇水溶液可以用气相色谱测浓度吗

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chengjingbao

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2007/12/17 12:37:13 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 amihu 发表:
回答问题18：液氩分析的时候出现倒峰关键是含水份造成,液氩需经压缩而得,这样就比气氩含水份多,水份会给GC带来倒峰.

谢谢你的帮助!!!我所取的是低温分离的精馏液氩,液氩本底带水几乎是不可能的,要是有水也是取样造成的.取样管线是密封的.取样器深入液氩容器下方,靠液面的自然加温蒸发进入取样管线.空气中的水分是无法通过-185度的液体而进入取样器自然蒸发液面.况且,液氩中有水,也会以白色结晶状析出,浮在无色透明的液氩表面.
下午,重新测试了一下仪器,基本原因为载气因素,将氮载更换氩载后,谱图良好.一切OK!!!初步为判断为组分离子干扰.理论解释有请各位专家啦!!!测试过程中有些情况不好讲,以免引起争议.但要郑重解释的是,样品含氧量偏高导致有水形成,造成负峰的解释是行不通的.我突然想起,平常测氧气/液氧中CO/CO2,如果其理论形成,那个负峰可就大了.样品气含水造成负峰我没遇到过,下次有时间可以试试.
在此,向各位兄弟姐妹和疯子哥致以诚挚的谢意!水平有限,麻烦大家啦!!!
提醒各位测量液氩中微量CO的朋友,氮载气不适用,需用氩载气.测CO2氮载和氩载都可以.

该帖子作者被版主 madprodigy加 5积分， 2经验，加分理由：分析详细~

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Last edit by chengjingbao