主题:【求助】不想挑战高难样品处理的勿进

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wangli3636656
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我是复旦分析测试中心的,今天接到了一个催化剂样品,测镧和钌,我采用了氢氧化钠+过氧化钠的碱熔方法,结果溶解的很澄清(橘黄色),可是上icp需要酸性的介质,我就加入了酸来中和,结果就出现了黑色的沉淀,而且当溶液为酸性的时候已经完全变成了不透明的黑色了,过滤后测试,结果严重偏低,我想一定是沉淀惹的祸,可是我又不知道如何来让溶液既变得澄清又是酸性,所以向大家求助,谢谢!
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原文由 wangli3636656 发表:
我是复旦分析测试中心的,今天接到了一个催化剂样品,测镧和钌,我采用了氢氧化钠+过氧化钠的碱熔方法,结果溶解的的很澄清(橘黄色),可是上icp需要碱性的介质,我就加入了酸来中和,结果就出现了黑色的沉淀,而且当溶液为酸性的时候已经完全变成了不透明的黑色了,过滤后测试,结果严重偏低,我想一定是沉淀惹的祸,可是我又不知道如何来让溶液既变得澄清又是酸性,所以向大家求助,谢谢!



在碱融后,加酸中和之前,加入双氧水试试
liumanlan
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请教!我想溶解绿色荧光粉(氧化铽的铝酸盐)也许是氧化铝经1000度以上高温灼烧晶性改变,很难溶解。求救:溶解方法.
我曾以氢氧化钠和过氧化钠碱熔,再用热水和盐酸浸取,氧化铽被氧化,但式样还是不溶解。
请那位高人指点!
hunk
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东北虎
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可以将碱性溶液煮沸半小时以上,期间要不断搅拌.冷却后再加酸,应当会好一点的
may0105
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原文由 hunk 发表:
请教:硫酸钡测铅---[/quot

可用碱融法
称取0.1000g试样,1-2 g混合熔剂(按无水碳酸钠:硼酸=1:1的比例)于铂金坩埚内。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min,取出冷却后,放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内,边摇动边加人20 ml浓硝酸,置低温电炉上加热至熔块全部溶解后,取下冷却,用水洗出坩埚,溶液移人200 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硫酸钡在定容过程中会以沉淀形式析出,但不会影响铅的测定。
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