实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043244今日发帖：17 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
X射线衍射仪（XRD）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】LiCoO2样品制备Talking

浏览0 回复6 电梯直达
stonker
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/12/10 21:11:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，愚人遇到一个关于粉末样品制备的问题：就是不同制样方法（压与未压），结果各个峰强比值不一样，而且相对应的峰位也有所偏移（±０.2°左右)，这个结果可信吗?对于分析样品性能有参考价值吗?先谢谢各位!
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
firefall
firefall
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/11 19:40:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粉末样品和块体样品有时候会不一样的，块体样品可能存在应力和择优取向，会使峰位偏移
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
stonker
stony007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/13 13:35:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我的粉末也只是稍微压紧的或者松装罢了!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhusiwei
zhusiwei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/1/11 19:22:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wewegogo
wewegogo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/5 16:57:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因压力造成表面结构的不同，致使光源折射角度的不同，所以需同一条件下的样品才可进行分析。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小莫
sarah_winter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/6 13:55:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于有择优取向的样品，压紧可能会导致某些晶面上衍射强度发生明显变化。测试结果重现性差。角度发生偏移则可能是样品表面不平或者倾斜造成的。
对于这种情况，比较简陋的处理方法可用1，涂片法，加几滴乙醇，使少量样品在玻璃板（最好是无背景样品架）涂成一薄层。2,将样品粉末均匀的抖在双面胶上粘住。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深圳莱雷
SH102099
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/8 14:15:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        使用1D-XRD检测样品，样品的制备是关键。峰的相对强度比（RIR）不一致是由于晶体的择优取向照成的，峰位的偏移则是由于样品在制片过程中由于表面倾斜未与玻片一致照成的。消除择优取向，关键在于1）样品的颗粒要足够小，200目筛子较合适。 2）刮平处理时要从各方向，保证样品分散的随机性。3）样品不能太致密，以免外力对样品产生作用，从而影响光路。
      附件为使用2D-XRD检测的钴酸锂样品，仪器使用钴靶，样品制备无需制片，只需得到粉末，在样品检测时，样品以5000HZ的频率振动，从理论上而言无择优取向和角度偏差问题，楼主权且作为参照。请重点考察不同晶面的d值及RIR。
附件：
钴酸锂XRD图谱.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】LiCoO2样品制备Talking
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁