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农残检测

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主题：【讨论】关于《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》

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zhouxjthy

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2007/12/18 10:24:27 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准的实用性值得商榷,500种农残的回收率如何都不知道,光有数量有什么用

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iluvm

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2007/12/21 10:51:25 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

农残检测焦点是如何去除各种复杂基体中的基质干扰问题。这个方法用了石墨化碳黑、氨基柱、C18等等SPE柱，我关心的是去除基质的效果，不知道有没有做过的朋友。
再说一句题外话，国家标准感觉都很烂，不成体系。看看EPA,AOAC等标准，都是成体系的。不像GB，东一榔头西一棒，一个小小的标准要几十个单位完成，几百个人的大名。
有些行业标准还是不错的，比如农业部的一些标准。

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realtiger

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2007/12/24 17:28:18 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhouxjthy 发表:
标准的实用性值得商榷,500种农残的回收率如何都不知道,光有数量有什么用

大家说的都有一定道理，这个标准虽然以其数量优势与国外方法抗衡，但实用性较差，具体检测工作很难配制那么多农药，依次定性编方法；有两个地方是需要注意，一个是上三个固相萃取，有两个是串联，需要很小心，估计净化效果应该不错；另外，旋转浓缩后的准确定容是比较困难的，尤其是在做大量的样品时，而且正己烷很容易挥发的

所以我们在具体应用时可以不用完全按照其内容，该标准也存在其固有优点，我们可以根据需要参考他的数据和图谱，制定我们的方法，比如我们要新做一个农药以前不了解也没做过，那就可以参考本法的监测离子、具体保留时间位置等，能节省一些时间的话，该标准就体现了其价值

另外，该标准方法建立后适合在出入口检验部门对未知样品进行筛查，它是有其存在的意义的

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愚爸爸

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2007/12/24 17:45:10 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混标很难买，部分中心检测单位尚且预算不够，区县级单位不仅没有预算连哪儿有买都不清楚。
自己配备则难免偏差和繁琐。
所以，制定是好事，但是实施只能按中国特色了。

接轨国际是好，怎么顺利接轨就是问题了

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xjciqfl

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2007/12/25 1:58:53 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在用,感觉很不错!其实不必配那么多标样的,也不必完全按它的分组去配.它只是告诉了你哪些农药可以分析,如果你要分析的项目它没有,建议另找方法.

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我在故我思

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2007/12/25 9:26:17 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 realtiger 发表:另外，该标准方法建立后适合在出入口检验部门对未知样品进行筛查，它是有其存在的意义的

我问过一些使用此类标准的，他们一般都是进行筛选实验的，个人认为这个方面还是比较适合的。

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sunrain001

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2007/12/25 16:34:23 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们实验室从500种选了近200种对蔬菜样品检测，又在200种中只选了6种申请CNAS认可，认可通过了，可我觉得做得太凌乱，不正规。
唉，我是刚接触农残检测这一块，也只用这个标准做过，感觉很混乱，理不出个头绪来

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鹿美尔

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2008/1/4 19:12:44 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来大家对新的标准不是很认同，不过我们可以通过标准建立自己的方法还是有帮助的，听说岛津好像有类似的软件，不过要他们的用户才可以得到

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flyboy

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2008/1/9 11:55:36 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cljj 发表:
顺便问个问题

那大家的常规多残留检测一般都是检测哪几种农药啊＞？
前面有说十几种，到底哪十几种呢？

高毒高残留的，应用广泛的或已禁用限用的，农药使用手册有，国内的一般是甲胺磷、氧乐果必检。出口的话，就根据要求了。

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flyboy

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2008/1/9 12:28:32 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iluvm 发表:
农残检测焦点是如何去除各种复杂基体中的基质干扰问题。这个方法用了石墨化碳黑、氨基柱、C18等等SPE柱，我关心的是去除基质的效果，不知道有没有做过的朋友。
再说一句题外话，国家标准感觉都很烂，不成体系。看看EPA,AOAC等标准，都是成体系的。不像GB，东一榔头西一棒，一个小小的标准要几十个单位完成，几百个人的大名。
有些行业标准还是不错的，比如农业部的一些标准。

这个方法我部分的作了一下，主要是蔬菜，石墨化碳黑去色素效果很好（色素加大仪器的维护频率，对活性农药的检出限影响很大），不管使用何种方法基质效应是不可能完全消除的，只是会减弱一些，我的感觉，该方法的净化效果可以满足测定的需要，而且实验中，我省去了C18。
之所以说部分作，是因为我没完全按标准作，只做了需要检的项目，将近一百种，同时用大体积进样，有时就直接SCAN了，效果还行，满足要求。
要说对该方法的评价，并不是不实用，只是适用性的问题，起码，它的前处理就可以对付很多农药，你可以处理后按你的方法做，省去多种处理过程，至于回收率，肯定有达不到70%的，这是必然，因为农药性质差异如此之大。该方法在产品监测中有优势，如果只做几种磷，就用老方法5009就行了。
按方法处理后，可以用大体积进样，SCAN 检测，就可以省配一些标样，日常只要配监测农药就好了，如甲胺磷、氧乐果、百菌清、甲拌磷，氰戊菊酯等，用于观察判定仪器的性能和相对保留时间的校正。
感觉不好就是消耗品太贵，同时来源和批号有时会影响回收率，哪位大虾有便宜又好用的，告诉大家。
方法对操作要求高些，可能新手回收率达不到要求。

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Last edit by flyboy