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主题：【求助】急：内标物峰面积变小

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liushao
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发表于：2007/12/17 14:59:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大侠们好：我用苯乙烯为内标物，浓度10－3E：问题是一个月前，在不改变内标物注射量的前提下，内标物的峰面积忽然从500多降到300多，而且很稳定；如果改变内标浓度，面积成线性变化。请教，峰面积的突然变化是什么原因。应该不是色谱柱出了什么问题吧、或者设置有问题？
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2007/12/17 22:20:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是试剂过期了
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liushao
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2007/12/18 19:45:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，内标物是醋酸丁酯。
过期？是否认为：1、挥发?2自聚？很难理解。
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guohua
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2007/12/18 19:58:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积全部减小还是只有内标峰减小？
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xiaomity
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2007/12/18 20:05:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是整体都下降,就是分流比问题或者堵塞,其他就很难说了
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2007/12/19 21:37:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有内标物面积变小；我后来换新配制的内标分析，峰面积还是300的样子，导致结果偏大，郁闷
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liushao
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2007/12/19 21:38:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该与衬管污染没关系吧；分流比（据老员工说用了两年没变）。
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guohua
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2007/12/19 22:41:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议清洗衬管，或者更换，认为主要还是进样口的问题，还有截去进样口一侧毛细柱二三十厘米。

另外，可以重新做标样，标样中内标峰面积肯定也是减小的，重新计算校正，这样不就准确了。
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Last edit by guohua
liushao
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2007/12/21 19:46:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
建议清洗衬管，或者更换，认为主要还是进样口的问题，还有截去进样口一侧毛细柱二三十厘米。

另外，可以重新做标样，标样中内标峰面积肯定也是减小的，重新计算校正，这样不就准确了。

谢谢，重新标样，结果还是偏大：内标浓度不变，峰面积变小，被测试峰面积不变，以内标含量为1％。
不知老兄你说的进样口问题具体是什么，请指点。
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guohua
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2007/12/22 10:02:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太明白，内标峰变小标样和样品会同时变小，怎么会影响到最后的结果呢？

进样口问题上面也说过，就是要对进样口衬管、分流平板等做一下清洁工作，清洗甚至更换。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2007/12/22 13:03:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果很稳定的话,就重新计算校正因子吧,说不定你以前500多的是不准确的呢?
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