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主题：【求助】冲洗时压力逐渐增高！！！！

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hzj125320
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发表于：2007/12/20 13:16:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是岛津的20A，现在遇到一个问题：我用0.05mol/l磷酸盐二氢钠：甲醇：乙腈=50：35：15 作为流动相，来检测防腐剂含量（参考国家标准）。在用该流动相冲洗的时候就发现压力在2-3min 后逐渐升高，〉10Mpa（注：没有进样）而用纯甲醇则不会。想请教大家为什么啊？？
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2007/12/20 13:33:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子里有机相浓度太高，一换流动相盐就析出了，在换流动相前有没有先用冲柱水（如10%甲醇）过渡一下？
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It is me!
hmzhou83
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2007/12/20 17:25:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么先用有机相把柱子冲洗一下，也许有点污染了。然后用水和有机相过渡一下，然后在走盐。花点时间尝试一下
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lenovο
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2007/12/21 9:40:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有污染，建议先用甲醇:水(1:9)，冲洗一下，然后用甲醇:水(9:1)过渡。
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tkom123
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2007/12/21 11:18:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也碰到过，用盐的流动相的时候柱压会上升，但其他的流动相却是好的，估计是盐分析出的关系吧
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Ω 离子分析
WHO1235
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2007/12/21 11:42:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯甲醇的压力本身就低。
有机溶剂和水混合后压力很高的。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2007/12/21 11:44:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的比例需要调整,缓冲盐的比例加大
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