主题:【已应助】液相色谱不出峰

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Insm_2f614aea
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液相色谱测样,柱子是安捷伦C18柱,前期测样都正常,突然只出水峰,不出样品峰了,压力显示正常,会是哪里出问题了呢??
最佳答案:myoldid回复于2021/05/13
1, 首要检查压力是否正常,如果压力明显异常,建议处理压力波动,如果压力正常,请参考第2步

2, 请用金属两通代替色谱柱,方法不变进样,如果出峰请参考第3步。如果不出峰请跳到第5步。

3, 此时怀疑色谱柱和流动相问题,建议更换色谱柱和流动相(强烈建议流动相新配!并确认流动相所在瓶子正确,千万别出现A通道本来该是甲醇,结果放成了水),如果仍然不出峰,请参考第4步。

4, 此时怀疑流动相比例问题,如果是四元泵请尝试比例阀断电测试,如果测试失败,请联系工程师,如果测试通过,也请联系工程师继续排查。

5, 检查样品瓶液面是否高于0.5mL,并确认样品瓶位置正确。并检查进样器方法中进样高度的设置,如果低于0.5mL,建议使用内衬或者增加样品量,如果高于0.5mL, 请参考第6步。

6, 检查方法波长设置是否和文献一致,特别注意使用工作站时,看看检测器有没设置时间程序(比如初始波长220nm,5min后切换为320nm,那本来该用220nm检测的样品再5min后就很可能不能出峰了)。进样体积不能为0(特别检查序列表中进样体积),进样位置不能为空白。如果方法设置均正常,请参考第7步。

7, 查看紫外灯累计开启时间,利用Lab advisor做氘灯能量测试、流通池测试,检查流通池安装的位置,如果测试不通过,请联系工程师。如果测试都通过,请参考第8步。

8, 检查进样器是否有吸样的动作,样品是否有减少,计量泵和六通阀是否有微漏或者故障等情况。
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xiaogumd11
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1、水峰和样品峰保留时间相隔远不远,有可能水峰过大,拖尾掩盖样品峰
2、样品峰在前处理等,损失了,或是没有提取出来。
3、C18色谱柱柱效果下降,并伴有灵敏度降低。原来 该出峰的位置,不出峰了
小精钢
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读个标液,看是否出峰,如果不出,看看是否进样针堵塞,或者检测器的问题。
安平
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详细说说具体分析条件为好,详细说说样品的具体情况为好,有图有真相。
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myoldid
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1, 首要检查压力是否正常,如果压力明显异常,建议处理压力波动,如果压力正常,请参考第2步

2, 请用金属两通代替色谱柱,方法不变进样,如果出峰请参考第3步。如果不出峰请跳到第5步。

3, 此时怀疑色谱柱和流动相问题,建议更换色谱柱和流动相(强烈建议流动相新配!并确认流动相所在瓶子正确,千万别出现A通道本来该是甲醇,结果放成了水),如果仍然不出峰,请参考第4步。

4, 此时怀疑流动相比例问题,如果是四元泵请尝试比例阀断电测试,如果测试失败,请联系工程师,如果测试通过,也请联系工程师继续排查。

5, 检查样品瓶液面是否高于0.5mL,并确认样品瓶位置正确。并检查进样器方法中进样高度的设置,如果低于0.5mL,建议使用内衬或者增加样品量,如果高于0.5mL, 请参考第6步。

6, 检查方法波长设置是否和文献一致,特别注意使用工作站时,看看检测器有没设置时间程序(比如初始波长220nm,5min后切换为320nm,那本来该用220nm检测的样品再5min后就很可能不能出峰了)。进样体积不能为0(特别检查序列表中进样体积),进样位置不能为空白。如果方法设置均正常,请参考第7步。

7, 查看紫外灯累计开启时间,利用Lab advisor做氘灯能量测试、流通池测试,检查流通池安装的位置,如果测试不通过,请联系工程师。如果测试都通过,请参考第8步。

8, 检查进样器是否有吸样的动作,样品是否有减少,计量泵和六通阀是否有微漏或者故障等情况。