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主题：【求助】关于溶液中纳米颗粒的TEM时影响因素

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lipinggnipil
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发表于：2007/12/24 10:52:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 已解决
实验中通过沉淀法制备一种纳米氧化物粉末，含有2%的有机物（质量比），形成水溶液，纳米颗粒存在于这种体系中，SEM结果如附件。
打算进行TEM，采用常规方法制样（颗粒在实验体系中未取出），发现干燥后有一层膜存在。
现在的问题是：打算进行TEM，考察晶型，晶胞参数测量的研究，
请问采用什么方法能够得到较清晰的TEM图象和后续晶胞参数测量等工作
推荐答案：Jin回复于2007/12/24
那你应该考虑进一步使用沉淀的办法把有机物除去
不然即使你将溶液滴到微栅上放入TEM检测
也很难得到好的结果
因为观察的地方经电子束一照就会黑

PS：由于没有溶液制备相关经验，因此只能提供一个办法，看看你有没有条件实现。（我已经试过可以）
将你的溶液用挥发性的有机溶剂稀释（我平时用酒精），然后滴到微栅上做成TEM样品，然后使用plasmon cleanner等离子烧1分钟左右，这样可以将无机样品表面的有机物去掉。（因为微栅的关系一定要加上保护套在烧）
补充答案：

bairen828回复于2007/12/24

你形成的那个膜厚不厚，如果不厚的话我想你这个东西应该可以直接用铜网捞一下，然后放在电镜下就可以观察，有机物对于成像可能没多大的影响，可能试一下！

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2007/12/24 14:39:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你形成的那个膜厚不厚，如果不厚的话我想你这个东西应该可以直接用铜网捞一下，然后放在电镜下就可以观察，有机物对于成像可能没多大的影响，可能试一下！
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Jin
querida
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2007/12/24 19:56:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你应该考虑进一步使用沉淀的办法把有机物除去
不然即使你将溶液滴到微栅上放入TEM检测
也很难得到好的结果
因为观察的地方经电子束一照就会黑

PS：由于没有溶液制备相关经验，因此只能提供一个办法，看看你有没有条件实现。（我已经试过可以）
将你的溶液用挥发性的有机溶剂稀释（我平时用酒精），然后滴到微栅上做成TEM样品，然后使用plasmon cleanner等离子烧1分钟左右，这样可以将无机样品表面的有机物去掉。（因为微栅的关系一定要加上保护套在烧）
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lipinggnipil
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2007/12/25 16:13:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您和1楼的意见。
我正准备试试洗涤，稀释的方式。
您所提到的等离子清洗方式，没有用过，对我来说，是一种新思路。
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