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气相色谱（GC）
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主题：【求助】急切盼望解决——气相色谱图基线漂移和拖尾问题

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yongbotea
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发表于：2007/12/25 09:44:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1、样品前处理：称取5.0 g(准确至0.0001 g)粉碎后的茶叶样品于25mL具塞三角瓶中，加入10mL丙酮，混匀后40℃下超声15 min，静置，取上清液3 mL，4000r/min的转速下离心5min，将上清液转入25mL具塞三角瓶中，再加入3 mL石油醚，混合均匀后过弗罗里硅土固相萃取小柱（填入1.0g活性炭），收集过滤液，于氮气浓缩干燥仪上40℃下浓缩至1mL，供气相色谱分析。

2、色谱条件如下：
Fuli 9790Ⅱ GC-ECD
色谱柱: k1701毛细管柱(30m×0. 32mm .i d., 0. 25μm)，最高温度260℃
程序升温: 100℃保持2min，以20℃/min增加到200℃， 保持2min后，以10℃/min增加到250℃，保持20min。
检测器温度: 280℃
进样口温度: 280℃
载气:高纯氮气,柱内流量为2.0 mL/min
尾吹气:流量为35 mL/min
进样方式:分流进样,分流比为10∶1
进样量: 2.0μL

气相图谱见下




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2007/12/25 13:56:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测茶叶中的农药残留吗？方法是自己的，还是按某个标准做的。个人认为你的样品前处理可能有问题，不知是否之前按这种处理方法做的比较好。
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happy水中月
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2007/12/25 14:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/
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2007/12/25 14:05:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶中农药多残留检测
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/635661/
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2007/12/25 14:09:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶 叶 农 残 检 测 过 程 的 质 量 控 制
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061209/660371/
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chengjingbao
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2007/12/25 15:33:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呜呼!基线太差!
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yongbotea
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2007/12/25 16:56:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是参考文献做的，做的过程中发现有很多问题，然后自己在改进方法，希望专家老师指点啊
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/12/25 22:48:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品应该没处理好导致基线差
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yongbotea
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2007/12/26 9:36:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
样品应该没处理好导致基线差



请问专家老师，我用的是C18柱子，应该用什么试剂活化，用什么试剂洗脱？
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Last edit by yongbotea
〓疯子哥〓
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2007/12/26 12:09:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是多氯联苯（PCBs）柱

吗？
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mr_tian
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2007/12/26 13:07:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样前基线没问题吧，空走看看情况怎样
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