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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】一个关于多维色谱的有趣的问题

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zhangqixy
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发表于：2010/02/24 15:10:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  看到一篇文献介绍运用多维色谱分析煤矿气体有氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔，丙烯、丙烷及碳4烃类。
  在分析流程描述时，作者说CH4及在柱1上共分离出的组分O2、N2、CO进入柱2后，当CO2等组分尚未进入柱2时，切换阀2到"ON"位置使O2、N2、CO和CH4隔离在柱2，同时CO2，C2H2，C2H4，C2H6在柱1上分离，由FID检测，其中CO2是通过镍催化炉转化成CH4 后被FID检测的。待C2H6出峰后，切换阀2到“OFF”位置(图中位置)，使O2、N2、CO和CH4在柱2上分离，02、N2由TCD检测，CH4和CO(经过镍催化炉转后)由FID检测。

    我的问题是：柱2被隔离的时候，图中柱1分明连接是TCD ，可是作者为什么说从柱1出来的CO2，C2H2，C2H4，C2H6是被FID检测呢，为什么去镍转化炉要经过TCD呢，难道不能直接去转化炉吗？而且为什么图中TCD除了和阀2连接又和阀1相连呢？一般单丝TCD只有一个进口！！看不大明白，有没有哪位兄弟看明白这个图了详细讲解一下，先谢谢了！！

                   
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2010/2/24 15:32:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱2出口接TCD，TCD出口接阀1，这张图是取样位图。
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2010/2/24 15:47:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大致的情况可能是这样，因为没有具体的阀序图，阀1是有几种变数的，这里暂且放过。
进样时，阀2是关着的，柱1与柱2是串联模式，当部分待锁定组分进入柱2时，阀2打开，锁定柱2中分离组分，让柱1后段组分经阀2，进入TCD，转至转化炉，抵达FID检测，出峰后，阀2关闭，释放柱2中的分离组分，到达TCD检测出氧、氮，CO则继续前行至转化炉，经FID检测出来。
大致情况就是如此。细节上可能会有少许出入。
阀1的变化因素最大，不然阀1的作用就显现不出来啦。
该帖子作者被版主 lianlxh加 5积分， 2经验，加分理由：应助奖励
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2010/2/24 20:38:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
组分为什么要从TCD经过转化炉再去FID呢？直接送到转化炉不可以吗，干吗要经过TCD再去转化炉呢？
即便非要如此，在实际连接管路的的时候，阀1如何与TCD连接呢，难道是连接TCD上面的那根1/16的出口管？
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2010/2/24 22:05:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangqixy(zhangqixy) 发表:
组分为什么要从TCD经过转化炉再去FID呢？直接送到转化炉不可以吗，干吗要经过TCD再去转化炉呢？
即便非要如此，在实际连接管路的的时候，阀1如何与TCD连接呢，难道是连接TCD上面的那根1/16的出口管？


具体如何连接是可以自由设计的。他经TCD的理由就是检测器是非破坏性的，借用这个通道用一下，不然阀序和阀就要麻烦些。通常柱、阀、检测器连接都是采用1MM、2MM、或1/16、1/8连接，也有用4MM的，就是在出口连接的，老式的TCD我用过，这种连接方式，在色谱书上的串并联连接介绍中也有类似介绍。
这是一种常用的在线色谱连接方式，不借道，阀1就应该装 在TCD前。
我始终觉得，阀1还是有其它用途的，不然，这种连接方式就有些幼稚啦。我可不敢轻看设计者，毕竟自己水平太低。
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2010/2/25 9:36:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得阀1的作用就是决定是否将样品送入镍转化炉，当处于OFF的时候，样品由TCD进入镍转化炉，当处于ON的时候，样品直接从TCD放空。

我还有点不明白的是，作者说CO2，C2H2，C2H4，C2H6在柱1上分离，由FID检测，其中CO2是通过镍催化炉转化成CH4 后被FID检测的。，CO2是需要镍转化炉转化的，但是C2H2，C2H4，C2H6也是同时进入镍转化炉再去FID检测吗 ，会不会有什么反应呢？
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2010/2/25 11:03:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangqixy(zhangqixy) 发表:
我觉得阀1的作用就是决定是否将样品送入镍转化炉，当处于OFF的时候，样品由TCD进入镍转化炉，当处于ON的时候，样品直接从TCD放空。

如果是起这种作用，要是我，我就会将它装地TCD前，而且阀1和阀2的功能和阀号也要作修改。从图上看不出这种切换功能；

我还有点不明白的是，作者说CO2，C2H2，C2H4，C2H6在柱1上分离，由FID检测，其中CO2是通过镍催化炉转化成CH4 后被FID检测的。，CO2是需要镍转化炉转化的，但是C2H2，C2H4，C2H6也是同时进入镍转化炉再去FID检测吗 ，会不会有什么反应呢？


这个实验没做过，只做没影响来理解啦。
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2010/2/26 10:30:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得烃类进入镍转化炉肯定会污染，例如在分析丙烯中微量一氧化碳的时候，就是要把烃类进行反吹，只允许一氧化碳和二氧化碳进入镍转化炉，阀图见下。所以我觉得这篇文章中说允许烃类进入镍转化炉可能会对转化炉污染，个人看法！！

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2010/2/26 11:06:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangqixy(zhangqixy) 发表:
我觉得烃类进入镍转化炉肯定会污染，例如在分析丙烯中微量一氧化碳的时候，就是要把烃类进行反吹，只允许一氧化碳和二氧化碳进入镍转化炉，阀图见下。所以我觉得这篇文章中说允许烃类进入镍转化炉可能会对转化炉污染，个人看法！！



通过各组分的电子配对，CH4虽然需要补充4个电子，但CH是匀称的，也最稳定，其它类可就不好讲啦。就算可以这么做，其CH4含量肯定会偏高，其它组分含量会偏低，且出峰基线不应该会很好，应有不规则下漂情况。这些都是个人判断，都需要实践来检验。
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felix126
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2010/2/28 11:11:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为他的有机物检测精度不要求很高呗，就是说有机物检测不通过FID 到阀1就被切掉了，FID只做CO和CO2 。
我猜的啊，请多指教。
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2010/3/1 10:04:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
9楼说的有这个可能 ，但是他的文章中却说同时CO2，C2H2，C2H4，C2H6在柱1上分离，由FID检测，其中CO2是通过镍催化炉转化成CH4 后被FID检测的。，感觉说的不是很清楚，唉，现在国内发的这些文章，既然写出来了就说清楚嘛，让人揣摩半天不得要领！！！
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