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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】盘点气相色谱理论中的各种效应

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zx08052109
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发表于：2013/03/15 12:40:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、“针尖”歧视效应

注射针插入进样口时，针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化，无论注射速度多快，不同沸点的组分总是有汽化速度的差异。当注射完毕抽出针尖时，注射器中残留的样品组成就与实际的样品组成有所不同，从而造成定量分析的误差。

2、“分流”歧视效应

所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定是分析的准确度。

3、“涌浪”效应和“反冲”效应

使用氮气作TCD检测的载气时，由于氮气的扩散系数小。当组分色带突破柱尾从最后一段固定相流出时，从固定相中逸出的组分将回到载气中。如果组分的量较大，而检测器的池直径较细以及连检测器的导管也较细。此时由于突然增大的组分蒸汽体积会使整个流速瞬间增大而又无法顺利通过检测器，从而引起反压，使正常的载气流速突然减小，在组分色带的前缘，由于体积的突然增大而使流速也突然增大。此时热丝的热量被增大的气流带走而导致热丝温度突降，色谱图上记录的基线就会上升，这种现象叫做“涌浪”效应。在组分色带通过热导检测器后，由于组分色带尾部的已减小的载气流速与柱尾的正常流速之间的流速差导致的压差，使组分流出后的柱尾载气流速比正常时小，然后才逐渐恢复正常柱尾压力。这段较小的流速在逐渐恢复正常流速的过程中又导致热导检测器的热丝从较高的温度恢复到正常载气下的流速，从而形成的基线的凹陷，被称作“反冲”效应



4、“协同”效应

两个化合物的相对保留值（α）在不同比例的固定液时是向上弯曲或是向下弯曲的曲线。向上弯曲是“正协同”效用，向下弯曲是“负协同”效应。


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雨木霖
mickeylin
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2013/3/15 16:15:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ有没有更详细的图文讲解？
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2013/3/15 17:51:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个图挂了，版主重新上传下吧
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安平
byron1111
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2013/3/15 23:46:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能知道一下出处么？
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zx08052109
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2013/3/16 14:15:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
能知道一下出处么？
好像是叫《现代色谱实践》的书。
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shenheyuan
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2013/3/17 12:33:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图文参考一下比较好，
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老多_小多
emoc98311
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2013/3/18 11:58:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道有没有实际例子，这样更直观
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zx08052109
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2013/3/18 13:22:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于“溶剂”效应有挺多的说法的，所以就没直接加上去了。

1、溶剂聚焦效应（溶剂效应）

样品在柱头部分或是全部冷凝后，溶剂开始挥发，与溶剂挥发性接近的组分就会浓缩在未挥发的溶剂中，从而产生很窄的初始谱带。这就是溶剂聚焦效应，也叫做溶剂效应。如下图所示，当使用己烷作为溶剂进行不分流进样时，由于其沸点低于初始柱温，且与样品C11和C12的沸点相差大，故无溶剂聚焦发生。但改用辛烷作为溶剂后，同样的分析条件下，C11和C12的峰明显变窄。



[img=,576,381]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-31315.png[/img]

2、当气化的样品中溶剂的量太大，不可能瞬间进入色谱柱时，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出的峰被掩盖咋溶剂拖尾峰中，从而使分析变得困难，甚至不可能。这也是一种溶剂效应。这种效应的影响可以通过瞬间不分流方式减小。



[img=,356,505]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-31511.png[/img]


3、还有的文章说在不分流毛细管色谱分析时，在柱温较低，溶剂蒸发潜热较大的情况下。容易引起双峰现象，并也将之称为一种溶剂效应，也叫双峰效应。具体文章参见附件。
附件：
裂分峰、溶剂效应.pdf
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2013/4/10 11:47:58 Last edit by zx08052109
hyf020115212
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2013/3/19 8:02:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享了
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shijingying
shijingying
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2013/3/22 15:27:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢学习了
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yifan1117
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2013/3/26 11:10:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来还有涌浪效应和协同效应。
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