实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042848今日发帖：51 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求助：急求土壤DDTs净化测定问题的指导

浏览0 回复5 电梯直达
niat_1982
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/12/25 14:03:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢大家对此贴得关注！！！
    我有一批土样利用300ml正己烷丙酮（1：1，试剂分析纯重蒸过）萃取，浓缩并替换溶剂为正己烷到1-2ml，进行磺化时，将浓缩的萃取液转移到125ml分野漏斗，全量转移，加上洗涕液后体积大概为15ml ,然后分3次加入浓硫酸磺化，第一次为10ml,第二次8ml,第三次5ml，磺化后两次分别加入一半体积（约8ml)的20g/l硫酸钠清洗有机相，收集有机相浓缩到0.2ml。
    上hp5890gc-ms测定，测定的谱图中，样品走的基线很高，达到了5*10^5（走空白时——直接按照程序升温走，不进针——只有1*10^4左右），并且在确定的待测物出峰时间段（由标准物质保留时间得来）有杂自峰，图谱库识别为正构烷烃。因为样品中待测物峰面积大概只有其杂质峰的十分之一，请问该如何处理？
    我想应该达到：一/降低样品走的基线——基线抬高，波动大，待测物测定困难；二/去除正构烷烃，减少其对待测物影响。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
我在故我思
hotdoglet
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/25 14:56:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，关于正构烷烃的问题，您可以先将已经重蒸的溶剂浓缩一下看看，是否有正构烷烃的影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
niat_1982
niat_1982
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/25 23:31:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，关于正构烷烃的问题，您可以先将已经重蒸的溶剂浓缩一下看看，是否有正构烷烃的影响。

重蒸试剂10ml浓缩到0.5ml对色谱峰没影响。
我想请问有办法去除正构烷烃的影响吗？能不能磺化后过硅胶柱去除烷烃，如果能，该如何选择洗脱剂或者有其他的办法？
谢谢版主指教。这个问题急待解决，望各位大大不吝指教！！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我在故我思
hotdoglet
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/30 21:31:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！关于正构烷烃污染的问题，以前我们实验室也有，有时候在分析溶剂空白的时候就会出现，但是是偶尔的，原因也是找不着，其峰特别的规律；最近实验室用质谱做多环芳烃的时候又出现过。真是不知道具体的原因，我们实用的是进口的溶剂，出现的也是偶尔的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p007134
p007134
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/16 11:14:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在硅胶柱上用正己烷洗脱，弃洗脱液
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我在故我思
hotdoglet
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/17 0:18:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p007134 发表:在硅胶柱上用正己烷洗脱，弃洗脱液

你好！您说的这种方法可以除去正构烷烃吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】求助：急求土壤DDTs净化测定问题的指导
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁