主题:【求助】多孔硅的IR该用压片or漫反射?

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xiafei_211
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首先祝坛友圣诞快乐!
我一朋友做得多孔硅IR,让我帮忙看下,但是我对无机物的红外做得比较少,有几个问题想请教大家。
1.无机物的红外用量跟有机物的一样?
2.压片与漫反射哪个更好?
3.用量不同,峰强度变化很大?部分峰变强,部分峰变弱。

图1 漫反射的多孔硅(用量大约1mg/200mgKBr)
图2 压片的多孔硅(用量大约1mg/200mgKBr)
图3 压片的多孔硅(用量大约10mg/200mgKBr)


多孔硅的IR
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推荐答案:littlebird05回复于2007/12/26
个人觉得对于多孔硅,漫反射比较好,压片的话,信号弱,若加大量对于压片来说又会使峰变得不尖锐。
补充答案:

smantha回复于2007/12/27

原文由 xiafei_211 发表:
首先祝坛友圣诞快乐!
我一朋友做得多孔硅IR,让我帮忙看下,但是我对无机物的红外做得比较少,有几个问题想请教大家。
1.无机物的红外用量跟有机物的一样?
2.压片与漫反射哪个更好?
3.用量不同,峰强度变化很大?部分峰变强,部分峰变弱。

1. 我们平时压片的时候加入溴化钾0.2g左右。被测的物质大概占1%就可以了,但是没有准确去称量,加入少量就可以了。
2.实验室有同时用压片和漫反射,在我看来压片比较麻烦,但是做的好效果肯定会比漫反射好。同一个样品漫反射做出来的误差都比压片大。
3.这个没有考究过,但是用量不同,强度肯定有变化,但是整体性偏移或如你所说的就没有留意过。

天使为什么哭回复于2007/12/27

我一般都是压片的。。。。

tbhc回复于2007/12/27

多孔硅什么结构啊,LZ介绍一下,呵呵,在网上没找到相关资料。

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littlebird05
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xiafei_211
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原文由 littlebird05 发表:
个人觉得对于多孔硅,漫反射比较好,压片的话,信号弱,若加大量对于压片来说又会使峰变得不尖锐。

谢谢你,那漫反射的时候用量多少算合适?漫反射跟压片用相同量的时候,漫反射的好些。
smantha
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原文由 xiafei_211 发表:
首先祝坛友圣诞快乐!
我一朋友做得多孔硅IR,让我帮忙看下,但是我对无机物的红外做得比较少,有几个问题想请教大家。
1.无机物的红外用量跟有机物的一样?
2.压片与漫反射哪个更好?
3.用量不同,峰强度变化很大?部分峰变强,部分峰变弱。

1. 我们平时压片的时候加入溴化钾0.2g左右。被测的物质大概占1%就可以了,但是没有准确去称量,加入少量就可以了。
2.实验室有同时用压片和漫反射,在我看来压片比较麻烦,但是做的好效果肯定会比漫反射好。同一个样品漫反射做出来的误差都比压片大。
3.这个没有考究过,但是用量不同,强度肯定有变化,但是整体性偏移或如你所说的就没有留意过。
tbhc
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多孔硅什么结构啊,LZ介绍一下,呵呵,在网上没找到相关资料。
xiafei_211
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原文由 tbhc 发表:
多孔硅什么结构啊,LZ介绍一下,呵呵,在网上没找到相关资料。

是我一个朋友做这个,具体什么结构,我也不太懂,我作有机合成的。P型与N型两种多孔硅,我也只是文献上看到的那点,science上也有这方面的文章。
天使为什么哭
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xiafei_211
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原文由 smantha 发表
1. 我们平时压片的时候加入溴化钾0.2g左右。被测的物质大概占1%就可以了,但是没有准确去称量,加入少量就可以了。
2.实验室有同时用压片和漫反射,在我看来压片比较麻烦,但是做的好效果肯定会比漫反射好。同一个样品漫反射做出来的误差都比压片大。
3.这个没有考究过,但是用量不同,强度肯定有变化,但是整体性偏移或如你所说的就没有留意过。

谢谢你,我做的是P型与N型两种多孔硅,主要是2245-2116部分与1000以下部分的峰的变化。
P型的正常用量的时候,2245-2116处的峰没有,用量增加的时候,2245-2116处出现很明显的峰,其它位置的峰变宽,但是强度是同步改变的。
N型的是用量按正常用量的时候,2245-2116部分没有峰,1000以下的峰比较明显,用量增大的时候,2245-2116部分出现个小峰,1000以下的峰消失了。这个我也不懂怎么回事了,做有机的IR没有遇到过这种情况。
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