主题：【第十七届原创】CNAS能力验证项目《未知有机化合物和塑料 红外光谱材质判定》作业指导书

CNAS能力验证项目《未知有机化合物和塑料  红外光谱材质判定》作业指导书

周添国

（广州化工研究设计院，广州  510000）

3．仪器与材料

3.3  压片机、压片用模具和玛瑙研钵。

3.4  溴化钾：光谱纯。

3.5  溴化钾窗片、KRS-5窗片。

3.6  塑料样品制样可能需要用到的有机溶剂，如乙醇、乙酸乙酯、甲苯等，均为分析纯。

3.7  红外灯加热箱。

4．样品谱图的制备

4.1  应根据样品的特性，选择合适的方法来制备其红外光谱图。

4.2  用透射法作图时，为便于解析以及与标准谱图进行对照，应尽可能制备高质量的样品光谱图，使谱图的最高透过率＞85%，最强吸收峰的透过率＜10%。

4.3  固体有机化合物：通常用KBr压片法作图。 

4.4  液体有机化合物：通常用液膜法，即把样品夹于两片KBr窗片间作图（当样品含较多水分时，改为夹于两片间KRS-5片间）。

4.5  塑料样品：可采用KBr压片法、铸膜法、热压法、反射法、直接透射法等作图。

4.5.1  KBr压片法：适合于塑料粉末和容易磨成细小颗粒的塑料粒料、塑料制品。

4.5.1.1  塑料粉末：直接用KBr压片法作图。

4.5.1.2  塑料粒料和塑料制品：可用小锉刀在样品表面来回锉动，得到细小颗粒后用KBr压片法作图。

4.5.2  铸膜法  适合于可溶解在溶剂的样品。将样品溶解在合适的溶剂中（如聚乙烯和聚丙烯可加热溶在甲苯、聚苯乙烯和聚碳酸酯可溶解在乙酸乙酯、聚氯乙烯可溶在四氢呋喃或环己酮、聚酰胺可溶在甲酸、聚乙烯醇可溶在水），然后涂在窗片或玻璃板、锡膜、隔离膜、不粘涂膜等上面，加热使溶剂挥发，得到样品薄膜后作图。

4.5.3  热压法  适合于加热可熔的样品。将样品夹在两片平板间，加热至其软化点以上进行热压或滚压，得到样品薄膜后作图。

4.5.4  直接透射法  适合于厚度适中的薄膜样品，可直接把薄膜放进样品室作图。 

4.5.5   反射法  适合于既不能研磨成粉末，也不能用溶剂溶解以及加热不熔的样品，直接用衰减全反射（ATR）法作图。

5.  样品谱图的解析

5.1   参比光谱

5.1.1  可在同一台仪器上制备已知的纯的有机化合物和塑料的光谱作为参比光谱，也可选择在国际上被本专业公认的红外光谱标准谱图作为参比光谱，如《Standard Infrared Grating Spectra》、《The Aldrich Library of FT-IR Spectra》、《Atlas of Polymer and Plastics Analysis》等。

5.1.2   仪器软件生产商提供的电子版红外光谱图库，由于各软件商的谱图质量参差不齐，有时甚至会出现谱图与名称不相符的情况，因此不能完全作为参比光谱。

5.2   在解析样品的谱图时，应从各吸收峰的位置、强度、形状等，与参比光谱进行仔细比较，以判断样品光谱与参比光谱是否一致。

5.3   即使是同一种物质，不同的制备方法得到的光谱图也可能是不一样的，例如，压片法的谱图通常不可避免地在约3430cm^-1和1620cm^-1处出现不属于样品的水峰；塑料样品用压片法制备的谱图，与用铸膜法相比，有些吸收峰会变宽变钝；反射法的谱图与透射法相比，长波数区的吸收峰强度变弱、短波数区的吸收峰变强；按不同放大倍数制出的光谱图，其形状也可能存在不同。另外如果空白扣除不完全或扣除过头，样品的谱图会出现CO₂正的或倒的吸收峰。对此，有经验的试验者应能加以识别。

5.4   用红外光谱检索软件得到的检索结果，只能作为一种参考，不应该完全相信。因为检索结果的正确与否，与检索软件的设计、软件谱图库里谱图的种类和数量、谱图与其名称是否一致、实际样品的制备方法与谱图库的不一定相同……等等，都有关系，试验者应对电脑的检索结果再进行人工确认，才能得到正确的鉴定结果。

6. 试验报告

试验报告应包括以下信息：

          a). 样品的描述；

b). 试验方法（标准）；

c). 试验者和试验日期；

d). 试验结果；

e). 需要时，附上样品的红外光谱图，注明制样方法。