高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，供试品由流动相带入色谱柱内，供试品的各组分保留时间不同，在柱内被分离并依次进入检测器中，由数据处理系统记录和处理色谱信号的色谱方法。色谱固定相是高效液相色谱系统实现复杂混合物分离的核心组成部分，高效液相色谱技术的进步主要依靠研发性能更佳的色谱固定相来实现。随着科学理论和实验技术的不断进步，人们对新型色谱固定相的需求日益增长，开发比现有商品柱更具优势的新型色谱柱已成为分离科学领域的研究热点。如何设计和制备多功能色谱固定相、在单柱上同时检测亲水和疏水性化合物已成为分析科学领域的热门研究课题。混合模式色谱应用含多种官能团的色谱固定相，可与待分离的化合物产生多种相互作用，相较于传统的单一模式色谱固定相，表现出更好的分离选择性、分辨率、分离效率和负载量。

1. 点击化学合成多功能色谱固定相

点击化学是2001年由Sharpless提出的化学合成理念，即小单元通过碳-杂原子键构建连接，可产生一定功能，通过发展高效、选择性、模块化的化学连接方法，就能快速、可靠地合成具有新功能的化合物。点击化学反应具有反应条件温和、产物易于分离等特点。

点击化学是一种高效的有机合成方法，因其反应简单、高效、快速，被广泛应用于色谱固定相的制备。铜催化叠氮化物-炔环加成反应和巯基/巯基炔反应是最常见的两种点击化学反应，但当铜作为催化剂引入反应体系后，铜离子会残留在固定相中，影响分析物的保留，使合成的材料难以拥有理想的分离性能。金属自由基介导的巯基键合反应可避免铜离子的残留，所以被认为是材料科学中一种理想的表面改性方法。

Sun等以2,5-二溴对苯二甲酸和四(4-乙基苯基)甲烷为单体，先用羧基修饰的微孔有机网络材料（MON-2COOH）修饰二氧化硅，然后通过巯基键合反应接枝巯基琥珀酸（MER），制得MON-2COOH@SiO₂-MER色谱固定相。2,5-二溴对苯二甲酸中的-COOH基团和修饰后的MER分子显著提高了材料的亲水性，增强了固定相与分析物之间的亲水相互作用。此外，因为MON-2COOH@SiO₂-MER中含有大量的-COOH基团和苯环，所以该固定相对磺胺类、脱氧核苷类、生物碱类和内分泌干扰素具有良好的分离性能。Wang等利用点击化学反应，将天然β-环糊精修饰在二氧化硅上，得到了一种新的手性固定相，该固定相可应用于手性药物的分离。

2. 离子液体修饰二氧化硅固定相

离子液体是在室温或者接近室温的条件下呈液态的、由阴离子和阳离子组成的离子型化合物，是一类离子型的溶剂，具有区别于分子型溶剂的特殊性质。通常，离子液体的阳离子部分是有机物，如咪唑、吡啶等，阴离子部分既可以是无机物也可以是有机物，如卤化物、硝酸盐、六氟磷酸盐、三氟甲烷磺酰亚胺等。与传统有机溶剂相比，离子液体具有蒸气压低、热稳定性高等特点，对无机物和有机物均表现出较好的溶解性能。离子液体的物理化学性质由阴离子和阳离子共同决定，可通过有目的的设计和修饰调节离子液体的性质，这种可塑性使离子液体被广泛地应用于各领域。在高效液相色谱领域，离子液体最早用作流动相中的添加剂以改善色谱峰峰形和柱效，但这种方法易对检测过程造成干扰。后经研究发现，具有易于功能化和灵活选择性等明显优势特征的离子液体可作为制备色谱固定相的功能化试剂，近年来，越来越多的离子液体修饰二氧化硅固定相被制备出来用于色谱分离。

Peng等制备了单分散多孔聚合物离子液体微球作为高效液相色谱的固定相。单分散多孔P(IL-DVB)微球稳定性好，比表面积较高，分别在反相和亲水作用模式下成功分离了苯及其同系物、核苷和生物碱。

Wang等通过在咪唑上引入氰基或四唑基取代基，制备了两种聚离子液体修饰的二氧化硅固定相。与氰基功能化的聚离子液体固定相相比，四唑基功能化的聚离子液体固定相提供了额外的阳离子交换能力和π-π相互作用，从而对分析物具有不同的分离选择性。最后，通过对非甾体类抗炎药的有效分离和与C₁₈柱分离效果的比较，证明了两种聚离子液体固定相的优异分离性能。

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主题：【第十七届原创】多功能HPLC固定相制备