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主题：【求助】色素检测的回收率上不来，请大家帮忙。

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shaoxuepeng
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发表于：2011/02/10 15:11:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先祝大家新年快乐。下面我把色素的前处理步骤和上机条件介绍一下，请各位帮我找找回收率上不去的原因！

样品：饮料、果胶、肉制品等。    检测项目：日落黄、柠檬黄、亮蓝、苋菜红、胭脂红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红。

前处理：5g样品+pH4.0的水60°C水域加热溶解——加聚酰胺粉，搅匀——30分钟左右待上部液体澄清，色素完全吸附，过G3漏斗——pH4.0的水淋洗——6：4的甲醇：甲酸淋洗，洗至淋出液物色——大量水洗至中性——7：2：1的乙醇：氨水：水洗脱（约50ml）——电炉或50°C水域过夜蒸至1-2ml——定容10ml——上机

色谱柱：C18  4.6*250*5      流动相：甲醇/20mM乙酸铵=10/90    波长：428、529、600    仪器：安捷伦液相1100   

问题：上机条件没有问题，因为前任做过，回收率能达到80%以上，只是我找不到人去问了，前处理也是按前任笔述的去做，但我保证一定是前处理出了问题。

用很多样品做过多次不同的实验，出峰时间可以保证，标曲也能顺利打出，可是回收率只有个位数，希望大家能就温度、时间、pH值、淋洗速度等多方面帮我分析一下，多谢了。
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nixiaolong
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2011/2/11 9:35:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是吧 这个我做过 回收率在90%以上呀 你的聚酰胺粉的质量是多少
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llscmary999
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2011/2/11 9:55:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率有９０％以上？我一直怀疑这个样品处理的方法，用Ｇ３漏斗过滤时怎么也过不去，一个样品过滤近半天，或者要二三个小时，这么慢，我不知道我的方法错在哪里？这个方法你们过滤的速度怎么样？？
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shaoxuepeng
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2011/2/11 11:35:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
不是吧 这个我做过 回收率在90%以上呀 你的聚酰胺粉的质量是多少


质量是什么意思?  我用的是浙江台州生产的100-200目的柱层析用聚酰胺粉。
90%以上！！太牛X了  能详细叙述一下前处理步骤好吗？！ 温度、pH、时间、过滤速度、用量，您都是怎么控制的，谢谢啦！
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shaoxuepeng
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2011/2/11 11:40:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llscmary999(llscmary999) 发表:
回收率有９０％以上？我一直怀疑这个样品处理的方法，用Ｇ３漏斗过滤时怎么也过不去，一个样品过滤近半天，或者要二三个小时，这么慢，我不知道我的方法错在哪里？这个方法你们过滤的速度怎么样？？


呵呵，我一开始做也是这样，真的很折磨人。
1.减小称样量，一般我控制在5g左右。
2.减小聚酰胺粉的使用量。
3.趁热过滤。
4.可能是G3的问题，用久了要用浓硝酸浸泡一夜硝化，必要时就买新的吧。
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色色猪
huangqining
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2011/2/11 11:43:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过的在94%左右，回收低应该是2个方面的问题，一个是洗涤杂质的时候把色素洗掉了，第二个是洗涤色素的时候没有完全洗脱，你检测下你的具体步骤，我上次就发现我的组员用甲醇甲酸溶液洗涤的时候把色素洗掉了，结果低了很多，还有亮蓝在254nm的吸收是比较低的，用627nm比较好
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shaoxuepeng
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2011/2/11 11:50:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色色猪(huangqining) 发表:
我做过的在94%左右，回收低应该是2个方面的问题，一个是洗涤杂质的时候把色素洗掉了，第二个是洗涤色素的时候没有完全洗脱，你检测下你的具体步骤，我上次就发现我的组员用甲醇甲酸溶液洗涤的时候把色素洗掉了，结果低了很多，还有亮蓝在254nm的吸收是比较低的，用627nm比较好


那该如何判断这两个问题是否发生了呢？1、淋洗时我先用pH=4的水，再用6：4的甲醇：甲酸，然后用大量水洗至中性。2、洗脱时少量多次原则，最后洗脱液40ml左右，G3上的样品基本被洗成白色。不知道这样可不可以。  亮蓝我用的是600nm，应该没问题。
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初晶古恒
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2011/2/12 15:29:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一个试剂，问题很可能出在聚酰胺粉身上。
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2011/2/12 15:39:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:
换一个试剂，问题很可能出在聚酰胺粉身上。

聚酰胺粉也换过，从浙江的一个小厂子，换成了上海国药的，但做出来的结果基本一致……
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xue2009
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2011/2/12 16:19:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaoxuepeng(shaoxuepeng) 发表:
原文由 色色猪(huangqining) 发表:
我做过的在94%左右，回收低应该是2个方面的问题，一个是洗涤杂质的时候把色素洗掉了，第二个是洗涤色素的时候没有完全洗脱，你检测下你的具体步骤，我上次就发现我的组员用甲醇甲酸溶液洗涤的时候把色素洗掉了，结果低了很多，还有亮蓝在254nm的吸收是比较低的，用627nm比较好


那该如何判断这两个问题是否发生了呢？1、淋洗时我先用pH=4的水，再用6：4的甲醇：甲酸，然后用大量水洗至中性。2、洗脱时少量多次原则，最后洗脱液40ml左右，G3上的样品基本被洗成白色。不知道这样可不可以。  亮蓝我用的是600nm，应该没问题。

你把淋洗和洗脱得到的溶液都进液相分析后不就能判断是什么问题了吗？先找准问题的所在。
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nixiaolong
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2011/2/14 14:16:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llscmary999(llscmary999) 发表:
回收率有９０％以上？我一直怀疑这个样品处理的方法，用Ｇ３漏斗过滤时怎么也过不去，一个样品过滤近半天，或者要二三个小时，这么慢，我不知道我的方法错在哪里？这个方法你们过滤的速度怎么样？？
如果你测得是 肉制品中 按照这种处理方法 肯定是很慢的 要先除去油脂 如果是饮料 速度是很快的 我是按照标准方法 一步步做的 就是最后洗脱的时候 用量加大了一倍
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