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主题：【求助】紧急求助关于黄芩苷含量测定问题

浏览0 回复24 电梯直达
dazhi501
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发表于：2013/08/13 11:23:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时，做出来含量挺高，但有抽检到说含量不够标准，有两批都是。我们化验室复检过好几次，专门买的新对照品进行复检都合格，请教各位能否指点一二。具体做法如下：

色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备  精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品10片，除去糖衣，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml容量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
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dazhi501
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2013/8/13 13:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位看官，各位大神，说两句呗，有什么看法？
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有水有渝
xky0230699
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2013/8/13 13:53:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法肯定都是标准方法，问题关键在于检测过程，有没有办法直接与抽检的检测人员勾通一下，看看你们的差异性？
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dazhi501
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2013/8/13 14:34:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过程中可能有问题的地方我们都进行确认过了，问了我们省所的老师，说对照品不好溶解，需要先加热溶解，再放到室温定容。我们都是配了三四份对照品，结果都很平行。
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老多_小多
emoc98311
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2013/8/13 15:05:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光看你的方法好像没有问题
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有水有渝
xky0230699
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2013/8/13 17:22:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dazhi501(v2772570) 发表:
过程中可能有问题的地方我们都进行确认过了，问了我们省所的老师，说对照品不好溶解，需要先加热溶解，再放到室温定容。我们都是配了三四份对照品，结果都很平行。


做回收率试验看看。
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dazhi501
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2013/8/13 17:44:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好建议，正有此意啊
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wanglaoji1984
wanglaoji1984
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2013/8/13 22:35:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于你的溶解方法，需要加热溶解的话，你的稳定性如何？
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dazhi501
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2013/8/14 8:40:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有啊，省所老师说黄芩苷对照品溶解需要加热，我没这么做，用甲醇溶解还是挺好溶解的。
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柳飞絮
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2013/8/14 17:06:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是哪个省所啊，最好色谱柱和他们选择一样的，因为不同色谱柱会对试验结果产生规律性的影响。
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dazhi501
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2013/8/15 17:41:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有好几根不同厂家的柱子，都做了，只是出峰快慢不同，对结果影响不大。
纳了闷了，我们做出来有35mg，人家做出来只有26mg,甚至还有个地方做出来21mg，真是头疼啊。
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