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液相色谱（LC）
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主题：【分享】双峰或肩峰原因——柱子

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发表于：2024/10/09 17:14:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里的双峰是指：本身为单一化合物，出现了双峰或肩峰，如下图
                                                                 

1、原因—柱子

色谱柱用久了：
①样品中的不溶物质累计在了柱头，导致填料脏了（黑乎乎或黏黏的东西）
②筛板有微小的颗粒堵塞形成的“涡流”（如下图b）
③柱头填料被溶解，有了空腔，存在死体积（如下图c）
④也有可能是稀释剂的原因，但不在本处讨论。
                       
1、解决办法

对于①，在色谱柱浸润的情况下，用锋利的薄刀片，轻轻的把脏东西平整削掉一层，不要“挖”，这会形成“凹”状，产生死体积，峰型会更糟糕，如果填料是干燥的，存在把柱头填料成“块”带走的风险，故湿润条件下操作最佳，对化合物的峰型有一定的改善，但不能100%的恢复到原状。

对于②，把对应的筛板拆下超声清洗，装回去即可，一般都能恢复到原状。各个公司的筛板各不相同，有的筛板可以单独取出来（如下图B中的色谱柱），这种比较好清洗，也容易解决问题，也有的筛板和柱头卡的很紧，只能和螺帽一起拆下来清洗（如下图A），因为进口端口径很小，脏东西不容易清洗去除，效果有限，且这种柱头拆下来，装不好会漏液，不建议力量较小的女生拆。也可以低流速进行反冲。
                       
对于③，找相同的填料补回去，没有专用的工具，根本不现实，报销了吧，如果实验室比较节省，没柱子用，反着用效果也是杠杆的，说不定还能用一年半载也是可能的。

如果家里有矿，确定是以上原因，直接买新的色谱柱就行；

新手，尽量不要私自去拆，征得上面同意后在拆，拆了没解决问题，还引发新的问题，专业背锅侠就扣上了。                     

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Willdo
chun29
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2024/10/9 20:56:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该换就换，尽量不去折腾。
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