紫外可见分光光度计(UV)

主题:【第十七届原创】哈希氨氮方法测试比对

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1. 氨氮的定义

氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中,两者的组成取决于水的PH值跟温度。当PH值高时,游离氨的比例较高,反之,则铵盐的比例高,水温则相反。

2. 方法选择

  氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、水杨酸-次氯酸比色法、电极法、气相色谱法等。纳氏试剂比色法具有操作简单、灵敏度高等特点,但是纳氏试剂为剧毒品,污水需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸比色法具有稳定、灵敏度高等特点,但需要标定,配置纵多试剂,需要预处理。电极法通常不需要预处理,而且测量范围宽等优点,但有对电极的寿命和重复性差等缺点。对比以上的方法,哈希氨氮的测试方法,具有操作简单,实验耗时少,无需配置试剂,保质期久,测量范围广,安全,环保等特点。

3. 各项对比

方法名称纳氏试剂水杨酸电极法气相色谱哈希
预处理
标准曲线
配置试剂
结果换算
范围
缺点剧毒物质需要标定,反应时间久影响寿命,准确性差测试结果为亚硝酸盐试剂贵


4. 测试范围

用于水、废水、海水中氨氮的测定  0.02-2.5mg\L

5.仪器试剂

1.移液器  2.哈希紫外分光光度计 3.TNT氨氮试剂管

6. 操作步骤

1、打开DR6000 分光光度计选择测试测序。

2、向一支TNT氨氮试剂管中加人2ml超纯水,向另一支加人2ml样品。
3、分别向两支TNT试剂管中加人一包Ammonia Salicylate粉枕包。

4、再分别向两支TNT试剂管中加人一包Ammonia Cyanurate粉枕包。

5、盖好盖子,上下摇晃使粉末溶解,启动计时器计时20min

6、计时结束后将空白试剂管擦拭干净,放入仪器测试,调零。

7、将样品试剂管擦拭干净,放入仪器测试,记录结果。

  7. 实验结果比对
自备浓度 

1mg\L
指控样200562 

1.48± 0.07mg\L
回收率
水杨酸0.950.980.97水杨酸1.461.4596~%98%
纳氏试剂0.961.010.97纳氏试剂1.471.5295%~101%
哈希测试0.960.931.03哈希测试1.421.4694%~105%
备注 

单位为mg\L


7. 结论:

由上表结果可知,在哈希法测试氨氮实验中,准确度在95%~105%内,重复性、回收率满足测试要求。此减少了自己配置试剂的麻烦,使用试剂少,减少接触了有毒害试剂,无需预处理,显色时间短,缩短分析时间,保质期久,无需担心试剂过期对实验造成的误差。故而此方法可用于日常的分析检测。
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