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主题：【求助】用TCD一般进样量多少？与什么有关？

浏览0 回复17 电梯直达
yxzyou
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发表于：2008/01/04 09:46:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：1 用TCD一般进样量多少？与什么有关？
      2 用TCD时，设热导温度是不是一般比柱温高20度左右啊？如何关掉FID检测器加温啊？
求助各位大大的帮助，头次接触TCD（因为想测一下水量）
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2008/1/4 9:53:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样的大小与你检测的物质的浓度以及进样大小、分流有关的
所以只要在出峰不平顶个人认为就可以了
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yxzyou
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2008/1/4 12:50:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，我今天头一次用TCD，发现基线一直不稳，往上漂个不停啊，这是漏气呢？还是咋的？
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美食城
bjsmsc123
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2008/1/4 13:06:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxzyou 发表:
问题：      2 用TCD时，设热导温度是不是一般比柱温高20度左右啊？如何关掉FID检测器加温啊？
求助各位大大的帮助，头次接触TCD（因为想测一下水量）
可以将FID的温度设置成室温就可以，检测器就不升温了。
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zhwaisw
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2008/1/4 13:39:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxzyou 发表:
问题：1 用TCD一般进样量多少？与什么有关？
      2 用TCD时，设热导温度是不是一般比柱温高20度左右啊？如何关掉FID检测器加温啊？
求助各位大大的帮助，头次接触TCD（因为想测一下水量）

气体样品一般进1ml，液体样品1ul。具体视情况而定，看出峰大小而定。进样量与灵敏度有关。至于FID的温控，各家仪器的操作不太一样，要看说明书了。
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zhwaisw
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2008/1/4 13:42:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxzyou 发表:
还有，我今天头一次用TCD，发现基线一直不稳，往上漂个不停啊，这是漏气呢？还是咋的？

漏气有可能，但是如果TCD两路气流量差别大，色谱柱未老化好，放大板电路问题等都会引起TCD的极限漂移。
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mr_tian
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2008/1/4 13:55:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节两路的气体流量直至差不多相同，温度升到设定温度后打开桥流，氮气做载气桥流一般不大于50，如果想增加灵敏度，可用氢气作载气，但尾气要放空，注意安全啊
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yxzyou
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2008/1/4 15:23:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mr_tian 发表:
调节两路的气体流量直至差不多相同，温度升到设定温度后打开桥流，氮气做载气桥流一般不大于50，如果想增加灵敏度，可用氢气作载气，但尾气要放空，注意安全啊


那如何判断两路的气体流量是否相同啊？
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hongwg
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2008/1/5 9:44:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxzyou 发表:
那如何判断两路的气体流量是否相同啊？


可以在两路的气体出口处用流量计分别测试
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hongwg
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2008/1/5 9:47:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxzyou 发表:
问题：1 用TCD一般进样量多少？与什么有关？
      2 用TCD时，设热导温度是不是一般比柱温高20度左右啊？如何关掉FID检测器加温啊？
求助各位大大的帮助，头次接触TCD（因为想测一下水量）


TCD一般是填充柱吧，进样量4微升左右…………要是含水量高的话，可以适量减少；

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hxh
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2008/1/5 10:31:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD基线是否稳定受温度和气体波动的影响比较大。如基线单方向漂移,其中有可能是温度没有恒定；也有可能是系统漏气。
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