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气相色谱（GC）

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主题：【求助】毛细管气相色谱法测定有机磷怎么不出峰了？

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yqjkrhl

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发表于：2010/11/04 21:14:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用毛细管气相色谱测定法测定有机磷标准，柱温200℃，进样口230℃，检测器280℃，柱流量5mL/min，分流比5:1，磷滤光片，氢气125mL/min，空气50mL/min，OV-17毛细管柱。标准敌敌畏、1605、氧化乐果浓度均为10微克/mL，进样量3微升，怎么不出峰了？情各位老师给分析一下。

不漏气呀，尾吹气65mL/min，是不是太大了？

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2010/11/4 23:19:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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戈壁明珠

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2010/11/5 23:41:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的是FPD吗？检测器温度280有些高了。
标准品不出峰，溶剂出峰吗？如果一个峰都没有，要检测一下进样口隔垫。
如果只是有些标准品不出峰，还要看看进样口部分是不是脏了，引起被测物降解。
标准品浓度够大了，不需要3微升进样量，再去分流，1微升足够了。溶剂太多了有时会引起保留时间的飘移。
因为不同厂家的仪器是有一些参数设置差异的，所以这些参数要符合自己的仪器就可以，没有一个固定值。你的流量是仪器推荐值吗？氢空比有些高，尾吹一般30左右就可以的。

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2010/11/5 23:46:12 Last edit by zongguitang

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2010/11/6 21:39:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
你用的是FPD吗？检测器温度280有些高了。
标准品不出峰，溶剂出峰吗？如果一个峰都没有，要检测一下进样口隔垫。
如果只是有些标准品不出峰，还要看看进样口部分是不是脏了，引起被测物降解。
标准品浓度够大了，不需要3微升进样量，再去分流，1微升足够了。溶剂太多了有时会引起保留时间的飘移。
因为不同厂家的仪器是有一些参数设置差异的，所以这些参数要符合自己的仪器就可以，没有一个固定值。你的流量是仪器推荐值吗？氢空比有些高，尾吹一般30左右就可以的。

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