主题:【讲座】气相色谱分析基本知识

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气相色谱分析基本知识
一、气相色谱(G C)概述
.色谱的起源是俄国植物学家茨维特(M .S .T s wet t)在1 9 0 1年首先发现的,在他的硕士论文中写到:“当我把叶子的石油醚浸泡液加入到层析纸上时,可以确切地看到色素排列”。在1 9 0 3年,茨维特在华沙大学的一次学术会议上所做的报告中正式提出“ c h ro m a to g ra p h y ” (即色谱)一词,标志着色谱的诞生。他因此被提名为1 9 1 7年诺贝尔化学奖的候选人。
.当然,我们知道茨维特当时研究的是液相色谱(L C)分离技术,气相色谱的出现则是后来的事。2 0世纪4 0年代,英国人马丁和辛格在研究色谱理论的过程中,证实了气体作外色谱流动相的可行性,并预言G C的诞生。
.虽然G C的出现较L C晚了5 0年,但其在此后2 0多年的发展却是L C所望尘莫及的,从1 9 5 5年第一台商品G C仪器的推出,到1 9 5 8年毛细管G C柱的问世,从毛细管G C理论的研究,到各种检测技术的应用,G C很快从实验室的研究技术变成常规分析手段。
.共同特点是能够对复杂样品同时进行分离和分析,但是又有着很大的区分。
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.1.流动相
.G C用气体作流动相,又叫载气。通常用的载气有氦气、氮气和氢气。G C流动相相对与L C来说要少得多,而且载气对分离效果的影响很有限。L C流动相
种类多,而且对分离结果的贡献很大。G C的操作参数优化相对L C要简单些,此外,G C载气的成本要低于L C流动相的成本。
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.2.固定相
.G C分离选择性主要是通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱G C中,固定相由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响。目前有数百种G C固定相可供选择。L C常用的固定相也就十几种,故L C在很大程度上要依靠选用不同的流动相来改变分离选择性。
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.3.分析对象
.G C所能直接分离的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过5 0 0℃。在目前已知的化合物中,有2 0%~2 5%可用G C直接分析,其余原则上均可用L C分析。
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.4.检测技术
G C常用的检测技术有多种,如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FI D)、电子俘获监测器(E CD)、氮磷监测器(NPD),其中FI D对大部分有机物均有响应,且灵敏度相当高。而L C仪器中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。
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三、基本理论与术语
.1.分离原理G C主要是利用物质的沸点、极性、以及吸附性质的差异来实现混合物的分离。混合物进入色谱柱后,柱内含有液体或固体固定相,由于混合物中各组分的沸点、极性活吸附性不同,各种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但是由于载气的持续流动,这种平衡很难建立起来,也正是由于载气的流动,使混合物组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸,结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
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.2.色谱峰分离后的各组分按流出的先后次序立即进入检测器,检测器能够经样品组分的存在与否转变为电信号,而信号的大小与被测组分的量或浓度成正比

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3.基线仅有载气通过色谱柱时检测器所记录出来的水平直线。


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.4.峰底色谱峰的下面基线的延伸部分,即峰的起点与终点之间。
.5.峰高峰顶至基线的垂直距离
.6.半峰宽在半峰高处做一与基线平行线所截出的峰的宽度
.7.峰面积色谱峰与峰底所包围的面积
.8.保留时间被测组分从进样开始到记录谱峰最高点的时间

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.1.载气系统钢瓶(氮气发生器)+压力调节器作用携带被测样品通过色谱柱,在柱内形成压力梯度。
.2.气化系统加热器+玻璃衬管+石英棉作用对被引入的被测样品进行瞬间气化。
.3.柱温箱系统加热温箱+色谱柱作用温箱提供检测所需的恒定/梯度温度,色谱柱分离被测样品组分
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