主题:【分享】如何调整火焰原子吸收灵敏度

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冷风
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原子吸收分光光度计(以下简称原子吸收)在使用一段时间后,会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高,甚至超出检定规程要求,被判为不合格。以下就以火焰原子化原子吸收为例,分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。
一、光路系统
    1.空心阴极灯的位置是否最佳
    空心阴极灯能辐射待测元素的共振线,并且具有足够的辐射强度,以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差,光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱,仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后,都应调节灯架位置,使仪器能量示值达到最大。
    2.是否选择了最灵敏谱线
    一种元素的空心阴极灯,其发射谱线往往有许多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近,例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线,而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差,不仔细加以分辨是很容易混淆的。
    3.灯电流设置是否恰当
    空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流,可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光强度不稳定。灯电流过低,又会使灯的光强度减弱,导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30
    4.处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净
    燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃,其密封较好,可使仪器色散系统不受外界环境影响,保持良好的光学性能。同时,它要有最好的透光性,使光信号最大程度地通过,进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰,而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀,其透光性会大受影响。因此需要及时清理。
二、雾化系统
    1.进样毛细管是否有堵塞
    毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞,进样速度会大大降低,无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通,或者更换新的毛细管。
    2.压缩空气的压力是否太低
    压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧,同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降,会导致毛细管吸样口负压不足,减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低,空气管路有无漏气现象,空气流量设置是否太小。
    3.排废液管中是否有水封
    如果排废液管中没有水封或者水封不严,排液管会与外界大气相通,雾化室中的负压会降低,同样会减慢吸样速度,甚至不吸样。还会造成回火。
    4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物
    燃烧器使用一段时间后,会沾上一些固体物,包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质,出现锯齿形火焰,火焰不稳定,火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声,导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。
    5.撞击球
    撞击球是一个表面光滑的圆球,处于雾化器内部,位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时,与正对的撞击球强烈撞击,分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙,会大大地降低雾化效率。因此,必要时可更换新的撞击球。
三、光路系统与雾化系统的结合
吸光度的产生,是光源发出的特征谱线被基态原子吸收所致。基态原子数量越多,吸光度越大。当光源线通过燃烧器时,应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层),才能产生足够强的吸收信号,测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。
    可见,影响原子吸收测量灵敏度的因素较多。如果能及时发现和解决问题,可减少误判,使检定结果更准确。
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YJFH
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谢谢楼主分享!
原文由 zerotime 发表:
3.灯电流设置是否恰当
空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流,可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光强度不稳定。灯电流过低,又会使灯的光强度减弱,导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30

请教楼主:一些常测元素是否有固定的灯电流呢?
修身养性
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无所谓固定不固定之说吧
只能说常用不常用
常用的灯电流也就是厂家推荐的灯电流,如果觉得不合适,可以稍微进行一下浮动

原文由 dujh2002 发表:
谢谢楼主分享!
原文由 zerotime 发表:
3.灯电流设置是否恰当
空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流,可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光强度不稳定。灯电流过低,又会使灯的光强度减弱,导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30

请教楼主:一些常测元素是否有固定的灯电流呢?
庐山居士
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好资料,又学了不少东西。
文中:实际操作中应该常选择额定最大电流的1/3吧,另外还要看是国产灯还是进口灯。
补充几点:
1、测试前应该用标液优化好信号,方法是通过调节雾化量和雾化速率以达到优化信号。
2、燃烧头要及时清洗,可用硬纸片插入燃烧头细缝中,来回磨擦,如果效果不好,可将燃烧头倒置于0.2%稀HNO3溶液过液,然后超声、清洗并干燥备用。
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Last edit by shixiangqun
过路人
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偶尔路过,呵呵,发现楼主帖子中有些概念问题,对提高灵敏度而言,有些提法是错的:

一、    光路系统
1、    “进入到检测器的光信号会相应减弱,仪器测量灵敏度就会下降”的结论是错的,光能量不影响分析灵敏度。
2、    “是否选择了最灵敏谱线。。。”,结论正确。
3、    “灯电流”与灵敏度有关,但楼主叙述有错处。应该是:灯电流大,稳定,但过大因产生自吸效应,灵敏度下降。灯电流小,不稳定。但谱线尖锐,灵敏度高些。
4、    “透光玻璃是否洁净”的结论错。正确的解释是这个对灵敏度无关。
二、    雾化系统
1、“.进样毛细管是否有堵塞。。。”———可以这样说。
2、“压缩空气的压力是否太低”——可以这样说。
3、“排废液管中是否有水封”——可以这样说。
4、“燃烧器是否沾了过多的固体污染物。。。”——还是对噪声影响大些。
5、“撞击球。。。”——补充一句:撞击球位置非常重要,可调整这个位置来获得最佳喷雾状态。
三、    光路系统与雾化系统的结合
这里没讲清楚。
应该是:“光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层),”还不够。必须在燃烧狭缝正上方通过火焰,从上望下看,则光轴与狭缝重合。还有观测高度也要调整,使得光轴在基态原子最多的区域通过。

其实还有一些因素楼主还没有提及,如溶液的提取量,毛细管长度,溶液水平面高度,溶液黏度等等,都会影响到分析灵敏度.
另外,在存在光谱干扰的情况下,减小光谱带宽能提高分析灵敏度.
该帖子作者被版主 raoqun205积分, 2经验,加分理由:鼓励参与技术讨论
庐山居士
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楼上的朋友好强呵,路过扫一眼就发现这么多问题,我觉的有些还是值得进一步讨论的,或许楼主的文章主题换成"如何提高火焰原子吸收检测性能"更合适一点呢?
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Last edit by shixiangqun
chy813
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压缩空气的压力要与灯电流相差大一些才稳定,这种说法对吗?
过路人
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原文由 chy813 发表:
压缩空气的压力要与灯电流相差大一些才稳定,这种说法对吗?

对不起,那是胡说八道!
fdxxwen
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1、吸样量5ml/min;雾化效率低
2、火焰头中心位置偏离;
3、波长发生偏移;
4、脏物、密封圈老化(用户有时测有机样);
5、样品中没加酸;
6、标样过期
7、火焰头前后位置偏离
8、更换元素灯时,总要调节原子化器中心位置:元素灯安装不到位或灯本身质量问题
9、点火时火舌长度不够:堵塞
10、乙炔、空气调压阀、压力开关故障
以上情况都有可能影响灵敏度
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