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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】背景校正技术应用——欢迎参与讨论

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发表于：2008/01/11 15:21:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

背景校正技术应用中的几个问题
根据背景校正误差源的分析，一种优良的背景校正方法，其整个背景校正过程必须满足三个条件：
1.两次测量必须在同一分析谱线波长进行
2.两次测量必须在同一时间进行
3.两次测量光束在原子化器中完全重合，具有相同的测量体积

目前已经商业化的三种背景校正方法（氘灯，塞曼，自吸收）都不能完全满足上述3个条件。
连续光源波长调制法，虽然实现了两次测量必须再同一时间进行，但未能完全满足必须再同一波长的要求，所以说目前的背景校正方法没有哪个是十全十美的。

将背景校正方法用于分析实践时，问题更加复杂其中光子噪声的影响不能忽视。光子噪声对背景校正的影响主要是光子噪声增大时，背景校正精度变差，严重影响分析结果。光子噪声增大又是背景吸收产生的，二者存在一个互相制约的最佳状态。光子噪声的大小与空心阴极灯质量，灯电流，光谱通带等因素有关。

如何正确运用背景校正方法？
背景校正的准确与否直接关系着检测结果的准确性，需要在平时工作中积累。
一）要充分了解分析样品和分析元素的状况和特性。初步分析和预测可能发生的背景吸收是什么，在此基础上，合理选择背景校正方式，尽可能利用和发挥所选方法和仪器的长处。
二）在工作过程中，要尽可能想办法降低背景吸收，不要追求在实验中校正高吸收的背景。
降低背景吸收的方法：（改变前处理方法，加入改进剂，优化仪器程序等等）
三）认真观察，仔细分析和处理试验过程中发生的各种问题，比如认真观察石墨炉原子化图。

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2008/1/11 15:24:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AA信号和背BG重叠的情况有三类
1.二者完全分离（不管是AA先出还是BG先出）

由于两个信号完全分开，即使背景信号高，对结果也不会造成影响。这是对有基体干扰样品测定最理想的原子化图。（自己画的图比较粗糙，大家凑合着看）
这在平时的测定过程中一般不多见，不过可以通过加入改进剂来改变化学成分，利用蒸发温度差来进行分离。

2.信号与背景部分重叠

这个是比较复杂的情况，要具体分析。如果AA峰和背景峰重叠部分背景信号相对于样品信号较小，背景校正后基本可以得到满意结果。但是如重叠部分背景信号相对样品信号较大，（背景信号大于1ABS）即便用了背景校正，结果也不是很稳定，受影响较大。

3.信号与背景完全重叠

信号与背景完全重叠时，存在熔点，蒸发温度很相近的干扰物质，此时必须加入改进剂，想办法使出峰时间错开，否则不管用什么背景校正方式，很难获得正确的分析结果。除非背景的吸收值非常小。

实际工作过程中，一旦遇到基体复杂的样品，AA信号和BG信号一般都是重叠或者部分重叠，这就需要根据样品的特性来加入适当的改进剂，并优化石墨炉的加热程序，错开出峰时间，减少背景干扰才有利于获得准确的结果。

个人查看资料和实际工作的一点总结欢迎大家讨论。

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