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主题：【转帖】颗粒度测试中样品处理方法（如何分散样品）

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litsas
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发表于：2008/01/23 14:29:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽）
在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。
　　与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。
所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。
　　首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干
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2008/1/23 14:34:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常用的沉降介质有： 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里，甘油是增粘剂，以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油，也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时，应注意搅拌均匀，并且搅拌时气泡能够逸出。
　　但很多样品，除非加入分散剂，否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致，添加少量分散剂，可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如，颗粒在水中分散时，很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度，离子水合程度的有亲介质序列是：Cs>Rb>Li>K>Na，Ba>Br>Ca>Mg。加入适量的电解质作分散剂，如六偏磷酸钠，有助于水合作用，即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子，使颗粒间互相排斥，当排斥力大于颗粒间的范氏引力时，使颗粒保持良好的分散状态。
　　常用的分散剂有：六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005～0.05%（重量）就可。
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litsas
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2008/1/23 14:36:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
颗粒物质容易团聚，特别是细粉。团聚颗粒，即团粒，含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度， 要把它分离为各个单个颗粒， 就必须施加外力。 除了分散介质 （沉降介质和分散剂）的分散作用（即浸润毛细管力尖劈作用表面活化），还必须辅以其它分散技术，即：简单的摇动和搅拌，悬浮液在真空中脱气，或煮沸，用球磨机或研钵将悬浮液研磨，超声分散。在实际工作中，常常将上述分散方法结合起来使用。
　　选择合适的悬浮液浓度，也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液，颗粒浓度不宜太高，如对光透过法，百分浓度一般以0.02～0.1%为好，其它沉降方法的百分浓度约在0.1～3%范围内。
　　为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响，有必要进行分散性试验，试验方法有：①显微镜观察，这是确定分散程度的最简单办法；②流变试验，流变行为是牛顿型的，分散良好。否则分散不良。似固体，如形变时屈服点﹑显示膨胀性等；③测量沉降颗粒体积。沉降体积越小，分散越好。
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redlomei
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2008/1/28 9:35:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，说得很详细，谢谢！
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kurtning
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2008/1/28 10:47:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


谢谢楼主，

小弟有个问题，请问要检测几种粉末的混合均匀度该用什么办法呢？

先谢过了
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litsas
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2008/1/28 14:34:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，楼上的兄弟，你可以把混合后的样品多取几次样品，进行粒度分布测试，看看多次取样的测试数均结果平行性和分布曲线的分布平行性就可以判定混合是否均匀了。
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birdlover
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2008/1/30 11:57:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉上这里说的是针对沉降式激光粒度仪的
对现在的激光衍射散射粒度分布仪不完全适用，借鉴一下应该还是挺好的

原文由 litsas 发表:
中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽）
在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。
　　与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。
所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。
　　首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干
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中国龙
wenxina
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2008/1/30 13:10:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于样品分散的部分对激光衍射粒度仪同样适用
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litsas
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2008/2/22 9:44:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无论采用什么方法测试，都要事先对样品进行处理，所以上述样品处理方法在很多粒径测试方法中通用。
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面对面想你
jackcong
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2008/2/22 18:53:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管怎么样测试,都必须加润湿剂、分散剂，像有的样品分散性能本来就很好，那么你直接拿适量的水来润湿，混合均匀了在测试就OK了；团粒，或者团聚体那就找与之相配的分散剂，先使之分散均匀后再加适量的水，最后测试。但是注意的是：测试时候，所取样品的比例必须保持一致，不能有太大的差距，不然测试出来的结果会有很大的偏差。
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2008/2/26 11:56:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对楼上的回答提出更正，你所说的仅限于湿法
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