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主题：【求助】怎么解释 Pb 哪来的？

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63780182
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2010/8/18 8:50:26 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 windylhb(windylhb) 发表:
测定结果肯定是错误的，把处理方法和测样方法告诉大家，才好给你分析。测样方法是关键，一般硝酸中也会有一些铅存在。

如果怀疑硝酸，可以做空白试验确认一下
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liutao823
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2010/8/29 16:04:02 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢了，学习了
。。。。。。。。。。。
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abzh99312
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2010/11/11 23:32:42 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 63780182(63780182) 发表:
原文由 windylhb(windylhb) 发表:
测定结果肯定是错误的，把处理方法和测样方法告诉大家，才好给你分析。测样方法是关键，一般硝酸中也会有一些铅存在。

如果怀疑硝酸，可以做空白试验确认一下


样品为快削类黄铜表面镀镍（Cu65%/Zn30%/Pb3%），取约10g样品，加1:3稀硝酸低温浸提约2分钟，立即稀释过滤定容100mL，样品冲洗后低温烘干再次称重，两次重量相减得浸提重量，一般在0.02g左右，以ICP-OES测试，波长220.253，试剂空白与标准溶液空白基本一致，同时测定样品溶液中Cu/Zn含量均在1000mg/Kg以下，而Pb含量却高达100000mg/Kg，此结果比较诡异（浸提溶液中确实有很高Pb）。
以浸提后样品再次依上述步骤过一遍，结果Pb会降下来（接近基材含量几万mg/Kg左右），Cu/Zn会上去。
试剂不会有问题，测试结果也不会有问题（不考虑剥蚀重量过低导致误差）。
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魅力星光
kikiaa
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2010/11/12 23:51:48 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分享一个事例:
例如：有一个电镀厂在铁零件镀锌时出现如下故障：铁零件滚镀锌，有时镀不上，有时镀上的锌层。经3%硝酸浸亮时镀层发黑。该厂的技术人员不问青红皂白，没有找出故障的原因，随便采用电解处理，一直电解了三天三夜，结果电解的时间越长故障越严重，致使滚镀锌槽停产一个多月。后来该厂聘请外单位的技术人员协助分析故障，确定故障是铅杂质的影响。哪么铅杂质是从哪儿来的呢？经检验，该厂的阳极中含有铅，这种含铅的阳极，在电镀或电解过程中，铅和锌一起溶解进入镀液，就造成了上述的故障。采用电解处理，使镀液中的铅杂质越来越多，所以越电解故障越严重。如果当时能找出故障原因，采用锌粉处理，哪么故障很快就能排除。在电镀行业中，这样的例子还不少，有的甚至将镀液报废，造成不必的损失
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魅力星光
kikiaa
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2010/11/12 23:56:40 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体在镀液中的溶出，有些基体中还有一定量的铅，在电镀过程中会同时溶出，达到一定量后在电镀时会共沉积夹杂在镀层中，这是可能是铅来源之一。


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abzh99312
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2010/11/14 23:33:46 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
魅力星光，有条件做试验么，推理毕竟说服力不够。。。。。。
我有取当时电镀槽液测试，Pb含量和平时的差不多。
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职业游民
012304
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2010/11/15 21:42:39 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
凡是都要公布整个过程，只给一半，很难有什么结果的啊，
别人也不好分析
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abzh99312
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2010/11/15 21:46:40 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 职业游民(012304) 发表:
凡是都要公布整个过程，只给一半，很难有什么结果的啊，
别人也不好分析

你觉得还什么没说清楚，你自己先给个明确说法撒，我也不知道还什么没说。。。。。。
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abzh99312
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2010/11/15 21:56:08 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
前段时间接到个样品：快削铜底材（成分 Cu/Zn/Pb:67/30/3%）镀镍，想测试Ni镀层中是否含Pb

用稀硝酸浸蚀（烘干后称得腐蚀下来0.02g，定容100mL）后测试Pb含量高达20000ppm(同时测试Cu/Zn基本没有:<500ppm)

样品切片后SEM-EDS测试Ni镀层无明显Pb特征，且测试电镀镍槽液Pb<0.01mg/L

不会是光谱干扰，有用双波长比对。

请电镀高手及化学专家帮忙分析！


1:3 稀HNO3 20ml浸蚀，为了尽量避免伤到基材，所以腐蚀下来的量只有0.02g左右，ICP测试结果2w多，但基本未测试到Cu/Zn（小于1000ppm）
但存在疑问：Pb到底哪来的？电镀层真有这么高的Pb？

5楼的疑问也考虑过，但HNO3对Pb这么好的专属性？？==》活性Zn>Pb>Cu
2楼的疑问通过空白应该可以看的出，不会导致这么大的误差。

1：3HNO3 20ml 浸泡5分钟左右  肉眼观察有反应现象就取出
后纯水冲洗（此溶液回收）  乙醇置换附着水  低温烘干  称重  ICP分析

样品为快削类黄铜表面镀镍（Cu65%/Zn30%/Pb3%），取约10g样品，加1:3稀硝酸低温浸提约2分钟，立即稀释过滤定容100mL，样品冲洗后低温烘干再次称重，两次重量相减得浸提重量，一般在0.02g左右，以ICP-OES测试，波长220.253，试剂空白与标准溶液空白基本一致，同时测定样品溶液中Cu/Zn含量均在1000mg/Kg以下，而Pb含量却高达100000mg/Kg，此结果比较诡异（浸提溶液中确实有很高Pb）。
以浸提后样品再次依上述步骤过一遍，结果Pb会降下来（接近基材含量几万mg/Kg左右），Cu/Zn会上去。
试剂不会有问题，测试结果也不会有问题（不考虑剥蚀重量过低导致误差）。

我有取当时电镀槽液测试，Pb含量和平时的差不多。

汇总所有资料，描红字体前后描述数据稍有偏差，以前面为主（快3年的帖子了，记忆有点模糊）。
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魅力星光
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2010/11/19 0:37:03 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
魅力星光，有条件做试验么，推理毕竟说服力不够。。。。。。
我有取当时电镀槽液测试，Pb含量和平时的差不多。


之前做过钢底材,镀铜镀镍镀银,用稀硝酸溶镀镍把底材溶出了....测试结果多了很多金属元素
现在没有做了
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