从原理上讲正丁酸钠不能直接用酸碱滴定方法测定其水溶液浓度(碱式解离常数太小,PK
b=9.18)。给你提几个间接测定方案供参考:
(1)钠盐均为正丁酸钠:用
离子色谱法、火焰光度法、钠离子选择性电极法(有专门的钠离子浓度计)、ICP原子发射光谱法来测定钠。
(2)阳离子仅为钠离子:除上面的方法外,还可以用H-型强酸性阳离子交换树脂,试液通过树脂后,钠变氢离子,再用酸碱滴定测定即可测出钠浓度。(还含其他阳离子时,此法行不通)
(3)组成为正丁酸+正丁酸钠盐:先用酸碱测定法测定正丁酸,然后将反应液通过阳离子交换树脂,酸碱滴定,交换液为总钠量,减原液的中和量就得正丁酸钠的量。
(4)没有正丁酸的情况:将样品置于蒸馏烧瓶中,加浓硫酸、甲醇(或乙醇),接好蒸馏和冷凝装置,接收瓶为一定过量的氢氧化钠标准溶液。加热烧瓶,使正丁酸钠生成丁酸甲酯(沸点约为102度),并被蒸馏出来。蒸馏完毕,将接收瓶加热水解酯,用酚酞指示,用盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钠,差量法可以计算正丁酸钠的含量。如果试样中含正丁酸,请先用酸碱滴定法直接测定原样中的正丁酸含量,再另取一份样品用此法测定,测出的结果减去正丁酸的量即可。
如果用乙醇酯化,生成的丁酸乙醇沸点会高一些,约为124度。故选用甲醇较合适。
(5)将只含正丁酸钠的试液通过H-型强酸性阳离子交换除去钠离子,再用交换后的正丁酸试液用色谱法测定正丁酸(常量金属离子的存在可能会堵塞柱子)。同理,原已含正丁酸的钠盐,可先用酸碱滴定法测出正丁酸量,再用此法测出交换后的总正丁酸量,差减法即可得正丁酸钠量。