主题：请教！请教！购置微波消解

CEM的或Milestone都可以吧.

原文由 creek 发表:
有朋友告诉我，国产的都不行，说是七万多就扔那了。有做的好的，能说一声吗？

这有些言过其实了！！其实国产仪器有些还可以的，关键在使用者的操作，很多时候仪器没有大问题，关键还在实验人员的水平。买东西要量力而行，有钱就买个好的，没钱就买个便宜的，自己多钻研钻研也可以用的很好的。

同意楼上的，我们不但要努力要求国产仪器提高研发能力，也要从实验员自身找问题，也要努力提高我们的自身实验素质呀。

具说德国耶拿分析仪器股份公司的multiwave3000不错，仪器上贮存有许多样品的消解方法。

微波消解性能上应该CEM的好啊！一家之言，别的厂家只看过，没用过！

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。
密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。
现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。下面罗列的几点，基本按重要性排序，不足之处请同行补充、指正。
一、过压泄压：
能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。
二、测温/测压方式：
以与消化罐内部接触与否可分为：接触式与非接触式。
如果仅仅是在其中一个消解罐中插入温度/压力传感器，其它消化罐的温度、压力无法控制，存在不可避免的超过目标温度/压力的隐患。
最佳方式是非接触地测量所有消化罐的温度/压力，一旦任何一个消化罐达到设定温度/压力，即停止加热。因为尽管旋转加热，甚至有的厂商进行“磁搅拌”，但一定程度上微波加热的不均匀性仍然存在。所以即使样品一致，称样量和加酸量完全一致，也不能保证微波加热后消化罐内温度/压力完全一致。
三、消化容器的材质：
一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE，一般只能用作中低压消化容器。
四、是否一体罐：
一体罐不需没拆装，使用方便。最好是纯TFM材质消化罐，但工作压力也受限制。目前工作压力可达100bar的消化罐均有护套或有加固环。
五、护套材质：
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其强度均远大于TFM，但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
六、消化罐最高工作温度：
最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。有些厂商声称可以300℃，但不能同时达到最高压力。300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。
通常，绝大部分微波消解在170－220℃即可完成。
七、最大工作压力：
消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到。
八、最大可消解样品量：
不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸的种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。
如果在样品、加酸、设定温度一致的条件下，“100bar、100mL”的消解罐声称可以消解1000mg纯有机质样品（如米粉、麦粉），那么“40bar、100ml”的消解罐最多可以消解400mg纯有机质样品（如米粉、麦粉）样品。PV＝nRT。
对微波密闭消解，最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。
九、微波炉：
分为家用厨房改装型和专业型。都需要防腐蚀涂层，最好是PTFE或PFA涂层。
主要国外厂商有（按字母排序）：Anton Parr(奥地利), Berghof（德国）, CEM（美国）, Milestone（意大利）, O.I.（美国）, Questron（加拿大）.
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微波炉厂家一般可能回避（或者含糊、糊弄）的几个实用问题
1、        最大可消解样品量（以纯有机质样品计）
可消解样品量小是目前所有微波（密闭）消解系统的不足之处。如果一般要消解2－5g高有机质含量（干物质）样品才能满足你的测定要求，建议你没有必要考虑微波消解了。通常“100ml、100bar”的消化罐可以消解1g高有机质含量样品（干物质）。有的微波消解系统，能够释放高出的压力并自动重新密封，这样似乎可以消解较多样品，但对一些难消解样品由于压力不够很难彻底消化。
2、        最高工作温度和最大工作压力能否同时达到？
有些厂家把材料的极限温度说成最高工作温度，其实除了石英罐以外，最佳材质TFM的实用最高温度也就是260℃。PTFE 260℃。PFA 250℃。
最高工作温度一般只有在使用不常用的硫酸（不易挥发）时才能达到，意义不大。通常的消解一般不超过220℃。
最大工作压力一般在使用易挥发酸（或酸用量过大）、高有机质含量样品（称量较多）、有些样品反应过快时达到。
通常几乎不可能同时达到最高工作温度和最大工作压力，实际工作中一般也不需要同时达到。
相比起来各厂家消化罐的最高工作温度相差无几（不可能差别大），不同消化罐的最大工作压力差别很大。同样容积下最大工作压力大的消化罐可消解样品量大，消化效果也更好，这在消解高有机质含量样品时尤其明显。
3、        冷却时间
微波消解系统的工作时间一般不超过30分钟，有的甚至10－15分钟就够了，但冷却时间往往长于消解时间。如果消解结束立即取出，放入水中冷却，一般没有30分钟恐怕也不能打开，尤其在消解高有机质含量样品时冷却时间更要延长。对微波不吸收、穿透的特性使样品加热很快，消解罐的温度来自样品溶液的传导，TFM、PTFE、PFA都是热的不良导体，因此消解罐降温很慢，即使放入水中也不可能快速冷却。
4、        赶酸问题
大部分情况下消解后的溶液如果直接转移定容酸度一般太大（如果加了HF，要加掩蔽剂或只能赶尽），需要赶酸，厂家一般会推荐酸蒸发附件。但酸蒸发附件也有无法解决的问题：首选，一般需要冷却后才能接上酸蒸发附件进行微波加热蒸发，同样要等待冷却；其次，酸蒸发的结果是消化罐中溶液越来越少，也就是微波炉负载可能太少，这与微波炉需要一定负载不能空烧是违背的，也就是说酸蒸发不可能蒸干或近干；再次，无法控制最终体积，这对有些要求酸度一致的测定很不利。
简单实用的办法还是将微波消解后的溶液转移到敞开器皿中进行蒸发赶酸。
本人只是用户，请向厂家询价。

关于微波消解仪器，并非具有了“测温/测压或控温/控压技术”，安全性就一定有“较大保证”现在微波消解产品市场鱼龙混杂，用户选择需要了解更多真实的东西。
朱兄您好，我知道您是南京G.L所的科研人员，B仪器的用户兼高级技术支持，拜读了您的大作，我认为在表面相对的中立中，还是带有较大的倾向性，当然，作为某一仪器的使用者，对其有感情是可以理解的，但过分吹捧却有罔顾科学良心之嫌（直人直语，请见谅）——如果有人以为我说过了，请往下看：
一、过压泄压：
B仪器如朱兄所述，到温后停止加热，可作到点控制，其它很多仪器可作到多点控制，极个别仪器可作到连续过程控制。“反应不一定会立即停止”——其实此时反应可能刚刚开始，而反应不同阶段有吸热和放热过程，需要给予不同的微波能量和恒定气流循环冷却（冷却效率在材料篇另有论述）。一些样品消解的最高压力（100ml罐10ml试剂/60ml罐5ml试剂0.5g样品）：土壤-逆王水180℃，7/9Bar，米粉-硝酸170℃，9/12Bar，茶叶-硝酸180℃，10/12Bar，聚乙烯-硝酸210℃，30/40Bar，原油0.2g-硝酸220℃，50/70Bar，某些反应的过压是不可能完全避免的，所有微波消解罐都有过压泄压保护，如A、B公司仪器采用敏感铝箔防爆膜，O、Q公司采用塑料防爆膜，破坏压力较低（实际设计压力），为标称设计压力的35-50%，样品量、适用范围有限；M公司反应罐为单一弹簧片自动泄压型，Hg、Se不能检出，其它元素回收率、平行性略低，偶有超差；C公司采用防爆膜和弹片泄压，允许操作压力为设计压力的50-70%，防爆膜破坏压力低于罐体材料破坏压力50%、等于设计压力，必须采用良好的温度或压力控制方式，整机购买成本较高。
二、测温/测压方式：
1、所谓非接触或无接触测温，即红外测温，进口微波仪器几乎都能作到，A、C公司都曾采用单一红外测温模式，但现在只作为安全监测手段，因为红外传感器测量的是热辐射能量（光电转换），镜头积尘、罐体厚度变化及有机材料导热性能差等因素影响检测准确性，应经常进行标定才能使用。
2、红外的优点是能检测每一个反应罐的温度（目前尚无任何非接触测压技术），但同一反应罐转一圈（约7.5秒）才能被测到一次，对于化学反应来说，红外的检测速度太慢，但对于简单的反应热差变化较小的土壤等无机物半消解，检测速度稍慢也无妨。另外对于固定物体温度的红外检测，可见报道的最高精度能达到0.5℃，对于移动

如果不是生物样品，采用普通消解设备就可以了，如A.I.的批量消解系统，一次可以消解28到50个样品，且不用采用四氟样品罐，消耗少。美国EPA很多实验室都采用。

不是贬低民族工业，国产好用的仪器少，凑活用的多。但国外的仪器也有垃圾，一定要擦亮眼睛，判断准确。消解建议了解一下CEM的。

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对于实验室人员来讲，两个观点一定把握住；
1）仪器在安全性设计上是否符合标准
2）能否保证消解后，上机检测数据准确
国产仪器也好，国外仪器也好，买来以后要多学习，能否用好在于经验的积累，希望你能够选到合适的产品。