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主题：【已应助】水样富集之后SPE柱干燥到什么程度呢？

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Ins_5854cc43

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发表于：2022/03/06 15:48:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，我的实验前处理流程为水样真空富集到SPE小柱--干燥--有机试剂洗脱目标物--除水--氮吹，想问一下大家：
1.提取后的干燥应该到什么程度比较好呢，如果抽的太干导致SPE中间出现空隙是否会影响洗脱呢？
2.洗脱的时候因为选择的溶剂不太相容所以有的时候需要真空抽才能下流，在所有的都流完之后是否可以继续真空抽到SPE全干呢？
麻烦各位大神指点一二，两次实验都因为无水硫酸钠除水失败，所以想问清楚前面的步骤是否有明显问题，救救孩子

推荐答案：mingxiaoyan回复于2022/03/07

抽干应该不是楼主失败的原因，一般来说抽干有以下好处：
1、通常富集形式的SPE过程，上样溶液和洗脱溶液的极性差别比较大，甚至相互不能完全溶解的。抽干可以防止洗脱溶液无法完全接触到填料的问题，保证回收率和重现性
2、抽干可以避免洗脱溶液的浓度收到影响，尤其酸性或者碱性的洗脱液，或者极性的变化，提高洗脱的效率。

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2022/3/7 9:56:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.提取后的干燥应该到什么程度比较好呢，如果抽的太干导致SPE中间出现空隙是否会影响洗脱呢？---------------------------------------链接抽滤泵的直接抽干，没有泵的用吸耳球吹干，不用担心这个“太干导致SPE中间出现空隙是否会影响洗脱”。
2.洗脱的时候因为选择的溶剂不太相容所以有的时候需要真空抽才能下流，在所有的都流完之后是否可以继续真空抽到SPE全干呢？--------------------------------洗脱的时候也是要抽干。
不太清楚楼主的无水硫酸钠除水失败是怎么回事，这个几乎没有失败的可能性呀，无水硫酸钠用前烘烤120-180℃4h冷却，添加摇匀就可

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2022/3/9 9:36:01 Last edit by Ins_eedcdc41

mingxiaoyan

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2022/3/7 12:12:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Ins_5854cc43

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2022/3/8 21:58:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
1.提取后的干燥应该到什么程度比较好呢，如果抽的太干导致SPE中间出现空隙是否会影响洗脱呢？---------------------------------------链接抽滤泵的直接抽干，没有泵的用吸耳球吹干，不用担心这个“太干导致SPE中间出现空隙是否会影响洗脱”。
2.洗脱的时候因为选择的溶剂不太相容所以有的时候需要真空抽才能下流，在所有的都流完之后是否可以继续真空抽到SPE全干呢？--------------------------------洗头的时候也是要抽干。
不太清楚楼主的无水硫酸钠除水失败是怎么回事，这个几乎没有失败的可能性呀，无水硫酸钠用前烘烤120-180℃4h冷却，添加摇匀就可

您好，谢谢您的回复，首先是无水硫酸钠的失败，我之前是漏斗+滤纸+无水硫酸钠，感觉总是除不干净，但是是在后续氮吹才发现问题所在（出现奶白色的一块，感觉除了水没除干净没有别的解释了），所以报废了样品
我是用真空泵抽滤的，既然抽到SPE柱有缝隙也不影响那我就这样干燥了，谢谢！

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Ins_5854cc43

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2022/3/8 21:59:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
抽干应该不是楼主失败的原因，一般来说抽干有以下好处：
1、通常富集形式的SPE过程，上样溶液和洗脱溶液的极性差别比较大，甚至相互不能完全溶解的。抽干可以防止洗脱溶液无法完全接触到填料的问题，保证回收率和重现性
2、抽干可以避免洗脱溶液的浓度收到影响，尤其酸性或者碱性的洗脱液，或者极性的变化，提高洗脱的效率。

嗯嗯，我这边也是想抽干的，但是很怕抽的太干影响洗脱，因为之前活化上样的步骤中都是不允许干掉的，尤其是出现缝隙会影响回收率，所以很担心洗脱的时候如果出现这种情况就会有影响

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