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气相色谱（GC）

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主题：【求助】FID顶空自动进样重复性有问题

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mei9122

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发表于：2008/02/13 14:26:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也重复性方面的问题,用的FID检测器,自动顶空进样,有时平行的二瓶面积差会超出近10%,但保留时间是一致的,但可能其它的几瓶平行性又还好,不知会是什么样的原因?请高人赐教,.新年快乐!!!!

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2008/2/13 15:35:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mei9122 发表:
我也重复性方面的问题,用的FID检测器,自动顶空进样,有时平行的二瓶面积差会超出近10%,但保留时间是一致的,但可能其它的几瓶平行性又还好,不知会是什么样的原因?请高人赐教,.新年快乐!!!!

仪器重现性不好
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气（氢气，分流）阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染
通常会从以上几个方面考虑，但涉及到顶空的话，还要考虑你的样品瓶的平衡时间，配制样品的几个环节。

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羽香

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2008/2/13 19:47:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我来到这里,也学习了.因为我现在手动进样重现性也很差.

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zhb919

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2008/2/13 23:04:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mei9122 发表:
我也重复性方面的问题,用的FID检测器,自动顶空进样,有时平行的二瓶面积差会超出近10%,但保留时间是一致的,但可能其它的几瓶平行性又还好,不知会是什么样的原因?请高人赐教,.新年快乐!!!!

做的是什么？吡啶？可以问问QQ：357683696。

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mei9122

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2008/2/14 10:11:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很感谢各位的回复!!!
1.用的是自动进样器,进样技术不佳似乎可以排除;
2.检测器处漏气的问题,走基线是很平稳,且进五个浓度的平行样时,有的浓度二瓶之间平行性还是很好的;
3.载气（氢气，分流）阀不稳,这个问题上面的第二条应也说明了可以排除这种问题;
4,在进样的线性范围外进样,同上,五个浓度中,有时不平行在中间浓度;
5、气化垫漏气,指的是隔垫吗?但出峰时间重复性很好;
6、进样器坏,有的可以平行,有的不能,估计也不可能是进样器坏了;
7、色谱柱严重流失或污染,样品组分很单一,出峰也还比较干净,新柱子,这个问题估计也不太可能.
8,样品瓶的平衡时间，由顶空自动进行平衡,时间是一致的;
9.配制样品的几个环节,我的样品取自同一瓶标样啊,只是用了二个顶空瓶装,做成了平行样而已.
用顶替空做的环氧乙烷残留.

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xzq05

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2008/2/14 10:20:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能存在的原因：
1、进样器问题，如赶气泡不均匀
2、进样垫漏气
3、定空瓶问题，由于楼主所说同样一个瓶子前后进样重复兴差，我也出现过同样的问题，采用PE顶空进样，后来分析，当瓶子被扎第一次后，就有了小孔，而顶空瓶存在的空间位置温度也不算低，因此可能存在损失。建议楼主以后可以试试，配同样的样品分装在不同自动进样瓶中，每个瓶子只进样一次观测重复兴如何。

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mei9122

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2008/2/14 10:27:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢你的回复,节日愉快!!!!
1、进样器问题，如赶气泡不均匀.顶空进的本就是气体样.
2、进样垫漏气,这个我前面说过,五个浓度,三个的平行性会还比较好,
3、定空瓶问题，由于楼主所说同样一个瓶子前后进样重复兴差，我也出现过同样的问题，采用PE顶空进样，后来分析，当瓶子被扎第一次后，就有了小孔，而顶空瓶存在的空间位置温度也不算低，因此可能存在损失。建议楼主以后可以试试，配同样的样品分装在不同自动进样瓶中，每个瓶子只进样一次观测重复兴如何。本身就是每个瓶子只进了一针,是每个浓度配了二个瓶子,有的二瓶之间平行性不好.
再次表示感谢!!!

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