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主题：【已应助】ecd升柱温箱，基线飘

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发表于：2022/05/15 16:50:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ecd拆完衬管以后，升炉温箱从150升到260，基线一直飘，是漏气原因还是要老化以后再测试一下。
推荐答案：xiaoheihei回复于2022/05/15
升炉温箱从150升到260，基线一直飘，这似乎是老化色谱柱正常现象，至于是漏气也会造成基线上升的，但是你的谱图后面下降了，说明不太漏气的，有可能ECD正常的，有必要就热烘烤一下。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/5/15 21:57:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能仪器稳定时间不够，楼主除了换新衬管也考虑换进样垫，顺便老化下色谱柱 后面打针空白溶液看看，其次电压不稳定有时也能导致ECD基线不稳定，ECD比较容易受干扰而波动。
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m3149125
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2022/5/15 22:33:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下检测器和气路上是否漏气
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xiaoheihei
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2022/5/15 22:36:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升炉温箱从150升到260，基线一直飘，这似乎是老化色谱柱正常现象，至于是漏气也会造成基线上升的，但是你的谱图后面下降了，说明不太漏气的，有可能ECD正常的，有必要就热烘烤一下。
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zyl3367898
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2022/5/15 22:54:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查柱子尺寸是否正确，是否拧紧，两端的石墨垫是否漏气。换个新衬管，然后连续进十几针溶剂，稳定过夜，问题应该能解决。
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mingxiaoyan
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2022/5/15 23:17:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑一下方面
1 气源不良。考虑更换净化装置。
2 ECD镍源污染。可以考虑加大尾吹气，提高检测器温度进行老化，如果无效，可能需要更换ECD镍源。
3 前端污染，比如进样口或色谱柱。可以通过单独堵住ECD检测器下部进行排除。如果是进样口，考虑清洗进样口管路、更换衬管、石英棉；如果是色谱柱污染，老化色谱柱（老化时最好断开和ECD的连接）。
4 ECD放大板故障。
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zzy19810115
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2022/5/16 0:06:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下经验
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PAEs
v2911392
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2022/5/16 9:25:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
让仪器多稳定段时间再试试
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/5/16 9:26:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主拆完衬管后，由于进样口经过了拆卸，所以势必会有一部分空气进入系统内部，进入检测器，当楼主维护好仪器后不要着急走样，先加大尾吹，将其系统内残余的空气排出仪器外，然后走几个空白样品稳定一下仪器，待基线稳定了再走样品
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安平
byron1111
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2022/5/16 13:56:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片不太清晰。

基线有漂移未必有问题。

如果每次空白实验，基线状态较为稳定，并且无鬼峰出现的话，那么可以不做处理。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/5/16 23:32:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样，仪器下载常用的方法，烘烤过夜。
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