主题：【转帖】原子荧光实用问题总结（不断更新中）

6，【讨论】氢化物发生中是氢气和氩气在燃烧么？

其实这个看似简单的问题，却一直被广大厂家忽视。因为厂家写的是氩氢火焰，造成用户认为是氩气和氢气在燃烧。

这是错误的。燃烧就是一个电子得失过程，氢气和氩气，确实没有电子得失的可能。应是氢气和氧气在燃烧。但是为何叫氢氩焰，是个问题。再者，应是应当是氧气和氢化物、氢气在燃烧。

7，【求助】汞灯点不着怎么办？我用的AFS-830,今天开机（之前n久没用过）发现汞灯不亮，换了个灯还是不亮，用打火器也不管用。怎么办呢？灯坏了不会一点都不亮吧？

答：１　把其它灯如Ａｓ灯放在该道试试，若亮说明灯座无问题
２　用灯盒内的海绵擦灯外壳几下（通电状态下）．
３　仔细察看灯外壳是否有破损．

在东北的冬天比较多这种现象的

用绸布擦拭一下就好了


8，弱弱地问一下，NaOH或KOH的作用？

作用有以下几点：1）NaBH4强还原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过程中需要加入一定量的相同离子的碱，保持溶液的碱性，另外在氢化物反应阶段可以中和过量的载夜（酸），防止产生过量的氢气，造成气相干扰。准确地说，起还原作用的是硼氢化钠与盐酸的反应产物－－活性氢。氢氧化钠的作用有2：1提供硼氢化钠稳定存在的环境；2与载流液中的盐酸组成载气控制体系，酸度过大则氢气量过高会“稀释”砷化氢，降低响应值；酸度过低则影响砷化氢形成。
2）配置的先后顺序：要先溶解氢氧化钠（钾）再溶硼氢化钾

9，问：硫脲的化学性质和作用究竟是什么


答：化学性质如下：硫脲可以看成是脲分子中的氧被硫取代所生成的化合物。它可由硫氰酸铵加热得到。
　　　
　　硫脲为白色菱形晶体，熔点180℃，能溶于水。
　　硫脲性质与脲相似，例如能与强酸生成盐，但不如脲盐稳定；在酸、碱存在下，容易发生水解：
　　
　　硫脲可发生互变异构成为烯醇式的异硫脲，异硫脲的化学性质比较活泼，是硫脲的主要反应形式。例如，硫脲易生成S－烷基衍生物，也易氧化形成二硫键。
　　
　　脲则主要以酮型存在，所以脲就不易发生上述反应。
　　硫脲是一个重要的化工原料，可用来生产甲硫氧嘧啶等药物。药剂上又可用作抗氧化剂。


在荧光分析中的作用：硫脲为还原剂，硫脲-抗坏血酸也为还原剂（混合），有关验证表明，单用硫脲没有用硫脲-抗坏血酸混合还原剂的效果佳。
另外，硫脲还对Cu2+、Co3+、Ni2+等离子有掩蔽作用。

维C是起到稳定作用的！


10. 原子荧光通信失败的原因和解决方法
通讯失败的原因有以下几种可能：
（1）、主机电源开关未打开
（2）、开机顺序不对
（3）、主机电路不正常
（4）、通讯接口（RS232电缆及插头）有问题
（5）、软件有问题
可以通过以下方法解决：
（1）、打开电源开关
（2）、重新复位，即按顺序重新开启微机、主机
（3）、检查接口是否正确、电缆是否正常、插头接触良好否
（4）、重新安装操作软件
（5）、维修电路

11，处理测砷样品的问题
测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？

答：1.加入的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。
（氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物）
2.砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留

12，问：原子荧光怎样才能测准样品中的铅
做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好?

答：1.原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。
首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。
氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。
还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。
硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。
一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
标准溶液：购买。
汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。
2.一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。
感觉不严谨，应该是配成溶液，加入相同体积溶液
用药匙不准

13，原子荧光法测重金属消解水样的方法

答：测定汞砷，取50ml具塞比色管取水样5－10ml，加入1：1王水5ml，沸水浴2h，期间每隔半小时晃动一次，取出冷却，加入10％硫脲和10％抗坏血酸5ml，使用0.5％重铬酸钾（2％盐酸）定容至25ml，上机检测。
重铬酸钾是要加的，否则汞损失很大，另外，水样消解后最好当天上机，否则也会有损失的。 
砷硒前处理后就不用加重铬酸钾 ,但是要加还原剂和抗干扰剂.


14，问:原子荧光法测汞过程中要注意哪些问题?

答：1.标准溶液要配制准确，最好现用现配.
2.载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5％，硼氢化钾1％，氢氧化钠0.5％）.
3.还原剂不要有沉淀。
4.元素灯要预热。
5.所有的管路要使用正确直径的的管子，我以前出过这个问题，结果所有的峰的是半个。

6.仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物），20左右。
7.要用纯水和优级纯的酸．


15，荧光仪信号小的原因

1.原子化器的高度
2.硼氢化钾的浓度及稳定性
3.蠕动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气)
4.反应器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用.
硼氢化钾没有到反应块的话肯定是没有信号的。如有明显的气泡产生，则看看别的方面。
5.HCL的设置情况(位置--灯电流)
6.观察火焰的情况
7.硼氢化钾和样品溶液能否都能进入反应环
8.水封没有
9.灯的位置和光电倍增管的位置调节。


16，问：怎么处理倒吸？

答：最近在打开原子荧光时，发现载气管中总会有水倒吸进去，开机步骤都没有错，搞不清楚怎么回事?
载气压力设置,根据仪器说明书是0.2-0.3MP.
气瓶压力可以开大一点，仪器内部有稳压阀的。检查一下气路管子呢。还有，关机时候先松开泵再关闭气瓶。但压力也不要设置超过0.4MPa.仪器里面的管路是透明那种的,压力开的太大容易吹爆了.
蠕动泵松了

放松蠕动泵后，是不是上面的储液槽中还有没用完的载流没有倒掉，顺着管路倒流回来?
这个问题就简单了，开气瓶，把泵运转但是不要压紧夹块，先运转后再上夹块，或者，把废液桶清空，把废液管剪短，把泵抬高一点

请LZ转帖的时候注明出处


此总结为本人发表在 中国光谱技术论坛 的帖子，希望转载的时候注明出处。

谢谢。

有个问题，水封的作用是什么？

原文由 amy0061 发表:
有个问题，水封的作用是什么？

气液分离啊

盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。－－－这个有没有做过试剂验证的，当汞在多少浓度下，试剂是合格的

原文由 comeonbaby 发表:
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。－－－这个有没有做过试剂验证的，当汞在多少浓度下，试剂是合格的

什么意思？

请教一个小小的问题，在做砷时，对于已经打开的标准样品（环保总局标样所购置）如何保存？我只是用5%的盐酸配置了，放了段时间，再做数值就低了许多，这是怎么回事？谢谢

原文由 jiaozhenhuan 发表:
请教一个小小的问题，在做砷时，对于已经打开的标准样品（环保总局标样所购置）如何保存？我只是用5%的盐酸配置了，放了段时间，再做数值就低了许多，这是怎么回事？谢谢

可能是你存储的地方太潮湿了，或者是被氧化了。对于标注样品，要放在干燥的地方，现配现用。

我用原子荧光测定食品中砷的含量时，用干法硝解，加入硝酸镁，低热蒸干加入氧化镁碳化后，置于马福炉灰化后，加入盐酸，转移至比色管，加入硫脲，并用硫酸定容，此时常有白色或土黄色沉淀产生，不知是何物？是否会影响测定结果。另外，坩埚内白色硬质物质不易洗净，如何解决？
希望各位有经验的前辈多指导，谢谢！